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       申請號：201710307234.4
       申請人：天津理工大學
       發明人：李明吉 李瀟杰 李紅姬 李翠平 孫大智 楊保和

       摘要： 本發明涉及一種垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，涉及新型電子材料工藝技術，采用電子輔助熱絲化學氣相沉積方法制備得到摻硼金剛石，然后通過金作為催化物，在摻硼金剛石表面采用等離子體噴射化學氣相沉積的方法生長石墨烯，從而得到垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極。本發明的優點是：制備得到的高質量摻硼金剛石薄膜和石墨烯層保證了垂直石墨烯/摻硼金剛石復合薄膜的質量，并且該復合薄膜結構緊密，不易脫落，垂直石墨烯與摻硼金剛石的結合可以充分發揮二者的優勢和協同作用，垂直生長的石墨烯相比平鋪的石墨烯具有更大的有效比表面積，選取適當尺寸的垂直石墨烯/摻硼金剛石復合薄膜作為傳感電極可直接用于生物分子的檢測。        主權利要求：1.一種垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于采用電子輔助熱絲化學氣相沉積設備制備摻硼金剛石薄膜，通過金催化物的作用在摻硼金剛石表面采用等離子體噴射化學氣相沉積法生長垂直石墨烯，步驟如下：1)選擇鉭片或鉬片作為襯底，用細砂紙將其表面打磨預處理，去除表面雜質并打磨出均勻且方向一致的劃痕；將處理后的基片依次在超純水、無水乙醇、超純水中各超聲清洗6-10min；2)將清洗后的基片放入金剛石微納粉末的懸濁液中，超聲研磨40min-60min，使基片表面充分形核；將形核處理后的基片在超純水中超聲清洗5min-10min，并用氮氣將基片表面的水分吹干；3)將吹干后的基片放入電子輔助熱絲化學氣相沉積設備的腔室中的樣品臺上，開啟設備，進行摻硼金剛石薄膜的制備；4)關閉電子輔助熱絲化學氣相沉積設備，通過機械方法得到摻硼金剛石薄膜；5)在摻硼金剛石表面均勻覆蓋一層金薄膜作為催化物；6)將結合催化物后的摻硼金剛石薄膜放置于直流等離子體噴射化學氣相沉積設備腔室中的樣品臺上，開啟設備，在摻硼金剛石薄膜結合催化物面上生長石墨烯；7)關閉設備，得到垂直石墨烯/摻硼金剛石復合膜，切取需要的尺寸作為傳感電極。
       2.根據權利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述金剛石微納粉末的懸濁液為金剛石微納粉末與丙酮、無水乙醇或超純水配制而成，懸濁液中金剛石微納粉末含量為1毫克每毫升。
       3.根據權利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石復合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述電子輔助熱絲化學氣相沉積設備由水循環系統、腔室、燈絲電源和偏壓電源組成，水循環系統防止腔室及腔室內燈絲架組成部分溫度過高，燈絲電源向燈絲提供電流與電壓，燈絲為直徑為0.6毫米的鉭絲，偏壓電源在燈絲與基片之間提供電勢，引導碳原子在基片上沉積。
       4.根據權利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于：步驟3)中，制備摻硼金剛石薄膜時，腔室中通入流量比為2％的純度均為99.999％的甲烷氣體：氫氣，硼源為硼酸三甲脂：無水乙醇體積比為3：1的混合溶液，經過硼源并通入腔室的純度為99.999％的氫氣流量為25標準毫升每分鐘；腔室內氣壓為4700-5300Pa；基片生長摻硼金剛石的表面的溫度為900-1000℃；生長時間至少24小時。
       5.根據權利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于：步驟5)中催化物為金屬金，通過噴金設備在摻硼金剛石表面噴射的金的厚度為納米量級。
       6.根據權利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于：步驟6)中，生長石墨烯時，通入純度均為99.999％比例為1：1的氫氣和氬氣，腔室內壓強維持在3000Pa，電弧功率為4600-5200W；打開電弧功率控制開關并計時2-3min后，通入純度為99.999％的甲烷氣體，開始在摻硼金剛石表面通過金催化物的作用進行石墨烯的生長，生長時間至少為10min，石墨烯生長面的溫度在850-950攝氏度。