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       申請(qǐng)?zhí)枺?01710307234.4
       申請(qǐng)人：天津理工大學(xué)
       發(fā)明人：李明吉 李瀟杰 李紅姬 李翠平 孫大智 楊保和

       摘要： 本發(fā)明涉及一種垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，涉及新型電子材料工藝技術(shù)，采用電子輔助熱絲化學(xué)氣相沉積方法制備得到摻硼金剛石，然后通過(guò)金作為催化物，在摻硼金剛石表面采用等離子體噴射化學(xué)氣相沉積的方法生長(zhǎng)石墨烯，從而得到垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：制備得到的高質(zhì)量摻硼金剛石薄膜和石墨烯層保證了垂直石墨烯/摻硼金剛石復(fù)合薄膜的質(zhì)量，并且該復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)緊密，不易脫落，垂直石墨烯與摻硼金剛石的結(jié)合可以充分發(fā)揮二者的優(yōu)勢(shì)和協(xié)同作用，垂直生長(zhǎng)的石墨烯相比平鋪的石墨烯具有更大的有效比表面積，選取適當(dāng)尺寸的垂直石墨烯/摻硼金剛石復(fù)合薄膜作為傳感電極可直接用于生物分子的檢測(cè)。        主權(quán)利要求：1.一種垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于采用電子輔助熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備制備摻硼金剛石薄膜，通過(guò)金催化物的作用在摻硼金剛石表面采用等離子體噴射化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)垂直石墨烯，步驟如下：1)選擇鉭片或鉬片作為襯底，用細(xì)砂紙將其表面打磨預(yù)處理，去除表面雜質(zhì)并打磨出均勻且方向一致的劃痕；將處理后的基片依次在超純水、無(wú)水乙醇、超純水中各超聲清洗6-10min；2)將清洗后的基片放入金剛石微納粉末的懸濁液中，超聲研磨40min-60min，使基片表面充分形核；將形核處理后的基片在超純水中超聲清洗5min-10min，并用氮?dú)鈱⒒砻娴乃执蹈桑?)將吹干后的基片放入電子輔助熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備的腔室中的樣品臺(tái)上，開(kāi)啟設(shè)備，進(jìn)行摻硼金剛石薄膜的制備；4)關(guān)閉電子輔助熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備，通過(guò)機(jī)械方法得到摻硼金剛石薄膜；5)在摻硼金剛石表面均勻覆蓋一層金薄膜作為催化物；6)將結(jié)合催化物后的摻硼金剛石薄膜放置于直流等離子體噴射化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔室中的樣品臺(tái)上，開(kāi)啟設(shè)備，在摻硼金剛石薄膜結(jié)合催化物面上生長(zhǎng)石墨烯；7)關(guān)閉設(shè)備，得到垂直石墨烯/摻硼金剛石復(fù)合膜，切取需要的尺寸作為傳感電極。
       2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述金剛石微納粉末的懸濁液為金剛石微納粉末與丙酮、無(wú)水乙醇或超純水配制而成，懸濁液中金剛石微納粉末含量為1毫克每毫升。
       3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述電子輔助熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備由水循環(huán)系統(tǒng)、腔室、燈絲電源和偏壓電源組成，水循環(huán)系統(tǒng)防止腔室及腔室內(nèi)燈絲架組成部分溫度過(guò)高，燈絲電源向燈絲提供電流與電壓，燈絲為直徑為0.6毫米的鉭絲，偏壓電源在燈絲與基片之間提供電勢(shì)，引導(dǎo)碳原子在基片上沉積。
       4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于：步驟3)中，制備摻硼金剛石薄膜時(shí)，腔室中通入流量比為2％的純度均為99.999％的甲烷氣體：氫氣，硼源為硼酸三甲脂：無(wú)水乙醇體積比為3：1的混合溶液，經(jīng)過(guò)硼源并通入腔室的純度為99.999％的氫氣流量為25標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘；腔室內(nèi)氣壓為4700-5300Pa；基片生長(zhǎng)摻硼金剛石的表面的溫度為900-1000℃；生長(zhǎng)時(shí)間至少24小時(shí)。
       5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于：步驟5)中催化物為金屬金，通過(guò)噴金設(shè)備在摻硼金剛石表面噴射的金的厚度為納米量級(jí)。
       6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的垂直石墨烯/摻硼金剛石傳感電極的制備方法，其特征在于：步驟6)中，生長(zhǎng)石墨烯時(shí)，通入純度均為99.999％比例為1：1的氫氣和氬氣，腔室內(nèi)壓強(qiáng)維持在3000Pa，電弧功率為4600-5200W；打開(kāi)電弧功率控制開(kāi)關(guān)并計(jì)時(shí)2-3min后，通入純度為99.999％的甲烷氣體，開(kāi)始在摻硼金剛石表面通過(guò)金催化物的作用進(jìn)行石墨烯的生長(zhǎng)，生長(zhǎng)時(shí)間至少為10min，石墨烯生長(zhǎng)面的溫度在850-950攝氏度。