超硬材料網(wǎng)

　　申請?zhí)枺?01610536965.1
　　申請人：大連理工大學
　　發(fā)明人：張貴峰 索妮 王蕾 黃昊

　　摘要：本發(fā)明屬于新材料合成領(lǐng)域，提供了一種摻硼金剛石粉末的制備方法。將硼源的乙醇溶液超聲振蕩形成分散液，滴到載體上，烘干即得襯底；采用HFCVD法制備金剛石薄膜，在100％氫氣環(huán)境下，對襯底進行精細凈化和活化處理，活化處理時間為20?40min；活化處理與金剛石薄膜沉積過程中，溫度維持2000?2200℃，控制襯底溫度為650?950℃，反應(yīng)室內(nèi)總壓強20?70Torr；金剛石薄膜沉積時，甲烷濃度為0.5％?2％，沉積時間1?6h；將金剛石薄膜放入管式爐中，抽真空后通入保護氣體，擴散退火處理。此方法具有簡單、方便、安全、摻硼量可控等優(yōu)點。特別適用于作燃料電池陰極催化劑的BDD電極制備。 　　主權(quán)利要求：1.一種摻硼金剛石粉末的制備方法，其特征在于，步驟如下：(1)依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗載體15min，烘干；(2)將濃度為2.5-12.5mg/mL硼源的乙醇溶液超聲振蕩30min形成分散液，滴到載體上，烘干即得襯底；(3)采用HFCVD法制備金剛石薄膜，在100％氫氣環(huán)境下，對步驟(2)烘干后的襯底進行精細凈化和活化處理，活化處理時間為20-40min；活化處理與金剛石薄膜沉積過程中，溫度維持2000-2200℃，控制襯底溫度為650-950℃，反應(yīng)室內(nèi)總壓強20-70Torr；金剛石薄膜沉積時，甲烷濃度為0.5％-2％，沉積時間1-6h；(4)將金剛石薄膜放入管式爐中，抽真空后通入保護氣體，擴散退火處理，退火溫度1100-1600℃，退火時間為3-6h。
　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的載體為硅片、不銹鋼片、石墨片或鈦片。
　　3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的硼源包括單質(zhì)硼、氮化硼和二硼化鈦。
　　4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在活化處理與金剛石薄膜沉積過程，燈絲材料選自鎢、錸、鉭和鉬。
　　5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在活化處理與金剛石薄膜沉積過程，燈絲材料選自鎢、錸、鉭和鉬。
　　6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的制備方法，其特征在于，所述的保護氣體選自氮氣、氬氣和氦氣。
　　7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的保護氣體選自氮氣、氬氣和氦氣。
　　8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的保護氣體選自氮氣、氬氣和氦氣。