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      一種摻硼金剛石粉末的制備方法

      關鍵詞 摻硼金剛石|2016-11-29 08:59:05|行業專利|來源 中國超硬材料網
      摘要 申請號:201610536965.1申請人:大連理工大學發明人:張貴峰索妮王蕾黃昊摘要:本發明屬于新材料合成領域,提供了一種摻硼金剛石粉末的制備方法。將硼源的乙醇溶液超聲振蕩形成分...
        申請號:201610536965.1
        申請人:大連理工大學
        發明人:張貴峰 索妮 王蕾 黃昊

        摘要:本發明屬于新材料合成領域,提供了一種摻硼金剛石粉末的制備方法。將硼源的乙醇溶液超聲振蕩形成分散液,滴到載體上,烘干即得襯底;采用HFCVD法制備金剛石薄膜,在100%氫氣環境下,對襯底進行精細凈化和活化處理,活化處理時間為20?40min;活化處理與金剛石薄膜沉積過程中,溫度維持2000?2200℃,控制襯底溫度為650?950℃,反應室內總壓強20?70Torr;金剛石薄膜沉積時,甲烷濃度為0.5%?2%,沉積時間1?6h;將金剛石薄膜放入管式爐中,抽真空后通入保護氣體,擴散退火處理。此方法具有簡單、方便、安全、摻硼量可控等優點。特別適用于作燃料電池陰極催化劑的BDD電極制備。
        主權利要求:1.一種摻硼金剛石粉末的制備方法,其特征在于,步驟如下:(1)依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗載體15min,烘干;(2)將濃度為2.5-12.5mg/mL硼源的乙醇溶液超聲振蕩30min形成分散液,滴到載體上,烘干即得襯底;(3)采用HFCVD法制備金剛石薄膜,在100%氫氣環境下,對步驟(2)烘干后的襯底進行精細凈化和活化處理,活化處理時間為20-40min;活化處理與金剛石薄膜沉積過程中,溫度維持2000-2200℃,控制襯底溫度為650-950℃,反應室內總壓強20-70Torr;金剛石薄膜沉積時,甲烷濃度為0.5%-2%,沉積時間1-6h;(4)將金剛石薄膜放入管式爐中,抽真空后通入保護氣體,擴散退火處理,退火溫度1100-1600℃,退火時間為3-6h。
        2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的載體為硅片、不銹鋼片、石墨片或鈦片。
        3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述的硼源包括單質硼、氮化硼和二硼化鈦。
        4.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,在活化處理與金剛石薄膜沉積過程,燈絲材料選自鎢、錸、鉭和鉬。
        5.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,在活化處理與金剛石薄膜沉積過程,燈絲材料選自鎢、錸、鉭和鉬。
        6.根據權利要求1、2或5所述的制備方法,其特征在于,所述的保護氣體選自氮氣、氬氣和氦氣。
        7.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述的保護氣體選自氮氣、氬氣和氦氣。
        8.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述的保護氣體選自氮氣、氬氣和氦氣。
       

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