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　　申請號：201280068219.4

       申請人：六號元素技術有限公司

       摘要： 一種單晶CVD合成金剛石材料，其包括：大于或等于5ppm的總生成態氮濃度，和均勻分布的缺陷，其中，所述均勻分布的缺陷通過下列特性中的一種或多種限定：(i)當通過次級離子質譜法(SIMS)在大于或等于50×50μm的區域上使用10μm或更小的分析區域進行映象時，總氮濃度擁有的逐點變化(point-to-pointvariation)小于平均總氮濃度值的30％，或者當通過SIMS在大于或等于200×200μm的區域上使用60μm或更小的分析區域進行映象時，總氮濃度擁有的逐點變化小于平均總氮濃度值的30％；(ii)使用77K紫外光-可見光吸收測量法測量的生成態氮空位缺陷(NV)濃度大于或等于50ppb，其中，氮空位缺陷均勻分布在合成單晶CVD金剛石材料中，使得當使用采用了50mW連續波激光器、在室溫下的光斑尺寸小于或等于10μm的514nm激光激發源進行激發，并且在大于或等于50×50μm的區域上用小于10μm的數據區間進行映象時，存在較低的逐點變化，其中，對于575nm的光致發光峰值(NV0)或者637nm的光致發光峰值(NV-)來說，高光致發光強度的區域與低光致發光強度的區域之間的氮空位光致發光峰值的強度面積比＆amp;lt;2x；(iii)當使用采用了50mW連續波激光器、在室溫下的光斑尺寸小于或等于10μm的514nm激光激發源進行激發(在552.4nm下得到Raman峰值)，并且在大于或等于50×50μm的區域上用小于10μm的數據區間進行映象時，Raman強度的變化使得存在較低的逐點變化，其中，低Raman強度的區域與高Raman強度的區域之間的Raman峰值面積比＆amp;lt;1.25x；(iv)使用77K紫外光-可見光吸收測量法測量的生成態氮空位缺陷(NV)濃度大于或等于50ppb，其中，當使用采用了50mW連續波激光器、在77K溫度下的光斑尺寸小于或等于10μm的514nm激光激發源進行激發時，在對應于NV0的575nm下給出比在552.4nm下的Raman強度的120倍更大的強度，和/或在對應于NV-的637nm下給出比在552.4nm下的Raman強度的200倍更大的強度；(v)單原子替代氮缺陷(Ns)濃度大于或等于5ppm，其中，單原子替代氮缺陷均勻分布在合成單晶CVD金剛石材料中，使得通過使用1344cm-1紅外吸收特征并對面積大于0.5mm2的區域采樣，根據標準偏差除以平均值推導出的變化小于80％；(vi)由標準偏差除以平均值定義的紅光發光強度的變化小于15％；(vii)中性單原子替代氮濃度的平均標準偏差小于80％；以及(viii)利用由平均灰度值大于50的顯微圖像得出的直方圖測量的顏色強度，其中，所述顏色強度在單晶CVD合成金剛石材料中是均勻的，使得以灰度值標準偏差除以灰度值平均值為特征的灰度色的變化小于40％。

       主權利要求 1.一種單晶CVD合成金剛石材料，其包括：大于或等于5ppm的總生成態氮濃度，和均勻分布的缺陷，其中，所述均勻分布的缺陷通過下列特性中的一種或多種限定：(i)當通過次級離子質譜法(SIMS)在大于或等于50×50μm的區域上使用10μm或更小的分析區域進行映象時，總氮濃度擁有的逐點變化(point-to-pointvariation)小于平均總氮濃度值的30％，或者當通過SIMS在大于或等于200×200μm的區域上使用60μm或更小的分析區域進行映象時，總氮濃度擁有的逐點變化小于平均總氮濃度值的30％；(ii)使用77K紫外光-可見光吸收測量法測量的生成態氮空位缺陷(NV)濃度大于或等于50ppb，其中，氮空位缺陷均勻分布在整個整個合成單晶CVD金剛石材料中，使得當使用采用了50mW連續波激光器、在室溫下的光斑尺寸小于或等于10μm的514nm激光激發源進行激發，并且在大于或等于50×50μm的區域上用小于10μm的數據區間進行映象時，存在較低的逐點變化，其中，對于575nm的光致發光峰值(NV0)或者637nm的光致發光峰值(NV-)來說，高光致發光強度的區域與低光致發光強度的區域之間的氮空位光致發光峰值的強度面積比＆lt;2x；(iii)當使用采用了50mW連續波激光器、在室溫下的光斑尺寸小于或等于10μm的514nm激光激發源進行激發(在552.4nm下得到Raman峰值)，并且在大于或等于50×50μm的區域上用小于10μm的數據區間進行映象時，Raman強度的變化使得存在較低的逐點變化，其中，低Raman強度的區域與高Raman強度的區域之間的Raman峰值面積比＆lt;1.25x；(iv)使用77K紫外光-可見光吸收測量法測量的生成態氮空位缺陷(NV)濃度大于或等于50ppb，其中，當使用采用了50mW連續波激光器、在77K溫度下的光斑尺寸小于或等于10μm的514nm激光激發源進行激發時，在對應于NV0的575nm下給出比在552.4nm下的Raman強度的120倍更大的強度，和/或在對應于NV-的637nm下給出比在552.4nm下的Raman強度的200倍更大的強度；(v)單原子替代氮缺陷(Ns)濃度大于或等于5ppm，其中，單原子替代氮缺陷均勻分布在整個合成單晶CVD金剛石材料中，使得通過使用1344cm-1紅外吸收特征并對面積大于0.5mm2的區域采樣，根據標準偏差除以平均值推導出的變化小于80％；(vi)由標準偏差除以平均值定義的紅光發光強度的變化小于15％；(vii)中性單原子替代氮濃度的平均標準偏差小于80％；以及(viii)利用由平均灰度值大于50的顯微圖像得出的直方圖測量的顏色強度，其中，所述顏色強度在整個單晶CVD合成金剛石材料中是均勻的，使得以灰度值標準偏差除以灰度值平均值為特征的灰度色的變化小于40％。

       2.如權利要求1所述的單晶CVD合成金剛石材料，其中，所述 單晶CVD合成金剛石材料包括所述特性中的兩種、三種、四種、五 種、六種、七種或全部八種。

       3.如權利要求1或2所述的單晶CVD合成金剛石材料，其中， 當通過次級離子質譜法(SIMS)在大于或等于50×50μm的區域上用 定義為10μm或更小的分析區域進行映象時，總氮濃度擁有的逐點變 化小于平均氮濃度值的25％、20％、15％、10％、5％、3％、或1％。

       4.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石材 料，其中，當在大于或等于50×50μm的區域上用定義為10μm或更 小的分析區域進行映象時，來自氮空位缺陷的發光擁有逐點變化，使 得高PL強度的區域和低PL強度的區域之間的強度比小于1.8、1.6、 1.4、或1.2。

       5.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石材 料，其中，在575nm下的NV0發光大于在552.4nm下的Raman強度 的140倍、160倍、或180倍，和/或在637nm下的NV-發光大于在 552.4nm下的Raman強度的220倍、240倍、或260倍；

       6.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石材 料，單原子替代氮缺陷均勻分布在整個合成單晶CVD金剛石材料中， 使得通過使用來自單原子替代氮缺陷的1344cm-1紅外吸收特征并對面 積大于0.5mm2的區域采樣，根據標準偏差除以平均值推導出的變化 小于60％、40％、20％、或10％。

       7.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石材 料，其中，紅色發光的變化小于10％、8％、6％、或4％。

       8.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石材 料，其中，中性單原子替代氮濃度的平均標準偏差小于60％、40％、 20％、或10％。

       9.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石材 料，其中，當在大于或等于200×200×200μm的體積上成像時，顏色 強度擁有的逐點變化小于由灰度值標準偏差除以灰度值平均值定義的 平均顏色強度的30％、20％、10％、或5％。

       10.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，其中，總氮濃度大于或等于7ppm、10ppm、15ppm、20ppm、 30ppm、50ppm、75ppm、100ppm、150ppm、200ppm、或300ppm。

       11.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，其中，單原子替代氮缺陷(Ns)濃度大于或等于5ppm、7ppm、 10ppm、15ppm、20ppm、30ppm、50ppm、75ppm、100ppm、150ppm、 200ppm、或300ppm。

       12.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，其中，生成態氮空位缺陷(NV-)濃度大于或等于120ppb、 140ppb、160ppb、180ppb、200ppb、250ppb、300ppb、400ppb、500ppb、 1000ppb、或5000ppb。

       13.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，具有的硅濃度小于或等于1×1015原子cm-3。

       14.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，其中，所述單晶CVD合成金剛石材料具有的最長尺寸大于或 等于200μm、500μm、1mm、1.5mm、2.0mm、3.0mm、或5.0mm。

       15.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，具有的體積大于或等于0.01mm3、0.05mm3、0.1mm3、0.5mm3、 1.0mm3、3.0mm3、6.0mm3、9.0mm3、或15.0mm3，所述一種或多種 特性在該體積中成立。

       16.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，其中，所述單晶CVD合成金剛石材料為厚度小于200μm、 100μm、50μm、20μm、10μm、5μm、2μm、或1μm的層的形式。

       17.如權利要求1到15中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛 石材料，其中，所述單晶CVD合成金剛石材料為厚度大于200μm、 500μm、1mm、1.5mm、2.0mm、3.0mm、或5.0mm的層的形式。

       18.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，具有的錯位晶束密度小于或等于：106錯位cm-2、104錯位cm-2、 3×103錯位cm-2、103錯位cm-2、102錯位cm-2、或10錯位cm-2。

       19.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，具有的雙折射率小于或等于5×10-5、1×10-5、5×10-6、或1× 10-6；

       20.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，其已經進行退火和/或照射。

       21.如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD合成金剛石 材料，其中，所述單晶CVD合成金剛石材料具有下列顏色中的一種 或多種：粉紅色，黃色，綠色，橙色，紅色，紫色。

       22.一種制造如前述權利要求中的任意一項所述的單晶CVD金 剛石材料的方法，所述方法包括： 形成包括氫氣、碳源氣體、氮源氣體和可選的氧源氣體的CVD 合成氛圍，其中，所述CVD合成氛圍包括的氮相對于全部氣體組分 的原子濃度的范圍為0.1％到3％； 在安裝于支撐基底上的單晶金剛石基底上生長單晶CVD金剛石 材料；并且 控制支撐基底的溫度，使得在生長過程中支撐基底上任意給定點 處的溫度變化小于50℃的目標溫度值，整個生長周期的溫度變化小于 50℃的目標溫度值，且目標溫度值處于1000℃到1400℃的范圍內， 其中CVD合成氛圍包括以下的至少一種： 碳相對于全部氣體組分的原子濃度的范圍為0.1％到2.0％；和 氧相對于全部氣體組分的原子濃度的范圍為5％到40％。

       23.如權利要求22所述的方法，其中，氮相對于全部氣體組分的 原子濃度的范圍為0.1％到2％、0.1％到1％、或0.2％到0.8％。

       24.如權利要求22或23所述的方法，其中，碳相對于全部氣體 組分的原子濃度的范圍為0.3％到1.7％、0.5％到1.5％、0.7％到1.3％、 或0.8％到1.2％。

       25.如權利要求22-24中的任意一項所述的方法，其中，不向CVD 合成氛圍中添加氧源氣體。

       26.如權利要求22-24中的任意一項所述的方法，其中，向CVD 合成氛圍中添加氧源氣體，使得CVD合成氛圍包括的氧的原子濃度 的范圍為5％到40％、10％到30％、10％到25％、或15％到20％。

       27.如權利要求22-26中的任意一項所述的方法，其中，單晶金 剛石基底通過釬焊合金安裝到支撐基底上，所述釬焊合金的熔點大于 或等于1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、或1400℃。

       28.如權利要求22-27中的任意一項所述的方法，其中，支撐基 底包括難熔金屬。

       29.如權利要求22-28中的任意一項所述的方法，其中，跨越支 撐基底的溫度變化小于40℃、30℃、20℃、10℃或5℃。

       30.如權利要求22-29中的任意一項所述的方法，其中，跨越單 晶金剛石基底的溫度變化小于50℃、40℃、30℃、20℃、10℃或5℃。

       31.如權利要求22-30中的任意一項所述的方法，其中，單晶金 剛石基底通過熔點低于目標溫度的釬焊合金安裝到支撐基底上，所述 目標溫度用于在單晶金剛石基底上生長單晶CVD金剛石材料，使得 在單晶CVD金剛石材料的生長期間，釬焊合金處于液態。