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       集微網(wǎng)消息，近日有研究報(bào)告顯示，中國人造金剛石產(chǎn)量全球第一，未來金剛石需求旺盛，我國頭部CVD金剛石廠商將迎來發(fā)展新機(jī)遇。

　　金剛石是一種集眾多優(yōu)異特性于一身的特殊材料，廣泛應(yīng)用于切削工具、防護(hù)涂層、光學(xué)窗口及聲學(xué)傳感器、半導(dǎo)體和電子器件等領(lǐng)域。天然金剛石的儲(chǔ)量少、價(jià)格昂貴，隨著金剛石使用量的增加，如何提高高品質(zhì)金剛石材料產(chǎn)率是急需解決的問題。化學(xué)氣相淀積（CVD）法是目前合成大尺寸的單晶金剛石的主要方法。在眾多的CVD法中，MPCVD（微波等離子體化學(xué)氣相沉積）作為最適合單晶金剛石生長的方法，現(xiàn)有技術(shù)中采用MPCVD法合成CVD單晶金剛石的設(shè)備往往存在等離子體分布不均勻、水冷散熱基臺(tái)冷卻不均勻及晶種與樣品臺(tái)接觸有差異等問題，造成晶種生長狀態(tài)差異性大，從而導(dǎo)致單次生長的單晶金剛石品質(zhì)不一。

　　為此，中南鉆石于2022年6月29日申請(qǐng)了一項(xiàng)名為“一種用于提高CVD單晶金剛石生長數(shù)量的單晶金剛石制造方法”的發(fā)明專利（申請(qǐng)?zhí)枺?02210747533.0），申請(qǐng)人為中南鉆石有限公司。

　　本專利提出的一種用于提高CVD單晶金剛石生長數(shù)量的單晶金剛石制造方法如下，主要包括晶種篩選、晶種的預(yù)處理和單晶片生長。

　　首先是晶種篩選，使用27片、尺寸約8mm× 8mm× 0 .3mm、表面拋光（至納米級(jí)粗糙度）的CVD單晶片作為晶種，要求表面無缺陷并棱邊質(zhì)量較好。其次是晶種的預(yù)處理，將晶種依次置于丙酮和酒精中浸泡，共浸泡20min，然后在酒精中超聲清洗3min。

　　圖1 鉬樣品基臺(tái)示意圖

　　單晶片生長過程相對(duì)繁瑣，選擇棱邊質(zhì)量完好、表面無可見缺陷的一面作為生長面，均勻擺放到鉬樣品基臺(tái)（如圖1所示）中，將晶種置于鉬樣品基臺(tái)的上下雙層之間，相鄰兩個(gè)晶種擺放間距約1mm，并置于MPCVD設(shè)備上。之后打開MPCVD設(shè)備，抽真空后同時(shí)通入H2、N2、Ar，在MPCVD設(shè)備中形成等離子球并與晶種接觸，促進(jìn)晶種生長，并設(shè)置微波功率和氣壓。接著調(diào)整MPCVD設(shè)備上的EH調(diào)協(xié)器（EH調(diào)協(xié)器能夠通過調(diào)節(jié)微波阻抗匹配，在確保最大的傳輸功率進(jìn)入到等離子源的同時(shí)，改變等離子團(tuán)的形態(tài)），使等離子球呈偏橢球形，并保持溫度在700~800℃，保持1h。

　　圖2 處于生長狀態(tài)的單晶金剛石照片

　　之后增加微波功率和氣壓，此時(shí)由于微波功率和氣壓的升高，溫度逐漸上升，待溫度達(dá)到850~900℃時(shí)，通入CH4，同時(shí)再次調(diào)整微波功率和氣壓，保持溫度在1000~1050℃穩(wěn)定生長40h。單晶金剛石的生長狀態(tài)照片如圖2所示，從圖2中可以看出，生長過程中單晶片整體溫度場(chǎng)較均勻，生長狀態(tài)一致性較好。

　　生長過程中，間隔12h關(guān)閉CH4、N2，關(guān)閉期間利用H等離子體對(duì)生長表面、棱邊多晶和反應(yīng)腔內(nèi)壁進(jìn)行等離子刻蝕。刻蝕結(jié)束后重新通入CH4、N2恢復(fù)生長，刻蝕過程中調(diào)節(jié)微波功率和氣壓，保持溫度波動(dòng)不超過30℃，采用間隔刻蝕的方式有利于凈化反應(yīng)腔內(nèi)部的生長環(huán)境，提高生長表面質(zhì)量，對(duì)延長生長時(shí)間起到明顯促進(jìn)作用。

　　圖3 生長結(jié)束后的單晶金剛石照片

　　圖4 生長結(jié)束后單晶金剛石在鉬樣品基臺(tái)上的照片

　　本專利通過控制等離子球與晶種接觸，并控制中心晶種與邊緣晶種之間的溫差，同時(shí)添加Ar提高等離子球的濃度，實(shí)現(xiàn)晶種單次生長數(shù)量的提高，所制得的結(jié)果如圖3、圖4所示，圖3為生長結(jié)束后得到的單晶金剛石照片，圖4為生長結(jié)束后單晶金剛石在鉬樣品基臺(tái)上的照片。從圖3中可以看出，除個(gè)別單晶顏色偏黃外，其余單晶顏色較好，而且結(jié)晶質(zhì)量好，成品率較高。

　　簡而言之，中南鉆石的CVD金剛石專利，通過對(duì)生長過程加以控制，極大的提高了生產(chǎn)效率，解決了CVD單晶片單次生長數(shù)量少、效率低的問題，為單晶金剛石的工業(yè)化生產(chǎn)提供穩(wěn)定保障，具有較高的發(fā)展前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

　　中南鉆石作為世界最大的超硬材料科研、生產(chǎn)基地，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)工業(yè)領(lǐng)域、消費(fèi)領(lǐng)域及金剛石功能化應(yīng)用領(lǐng)域，并出口到40多個(gè)國家和地區(qū)，產(chǎn)銷量和市場(chǎng)占有率雄居全球第一。隨著外界對(duì)金剛石需求的增加，中南鉆石一定會(huì)在全球范圍內(nèi)再次取得輝煌成就。