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      鄭州華晶金剛石股份有限公司

      高壓水霧化法生產金剛石觸媒粉末的工藝和設備詳述

      關鍵詞 水霧法 , 金剛石觸媒 , 工藝 , 設備|2006-09-08 00:00:00|來源 中國超硬材料網
      摘要 一、人造金剛石生產的歷史1954年美國GE公司研制成功了世界上第一顆人造金剛石。我國在1960年10月作為國家重點科研項目下達了人造金剛石的研制任務,該任務由原第一機械工業部磨料磨...

        一、人造金剛石生產的歷史
        1954年美國GE公司研制成功了世界上第一顆人造金剛石。我國在1960年10月作為國家重點科研項目下達了人造金剛石的研制任務,該任務由原第一機械工業部磨料磨具磨削研究所、通用機械研究所和原地質科學研究院共同承擔。經過通力合作,于1963年12月6日,在國產300噸61型兩面頂超高壓裝置上,以高純石墨粉為原料,以鎳鉻合金為觸媒,成功地生產出了我國第一顆人造金剛石。1964年4月,由磨料磨具磨削研究所與鑄造鍛壓研究所開始設計6×6MNDS-023A型鉸鏈式六面頂壓機。1965年4月,原第一機械工業部下達國家科委“關于人造金剛石中間試驗任務書”,1965年8月六面頂壓機制成并在磨料磨具磨削研究所完成安裝,1966年7月3日正式進行合成工藝試驗,并投入批量生產,當年生產人造金剛石一萬克拉,同時由磨料磨具磨削研究所參與選址、設計、籌建我國第一個人造金剛石及其制品專業化生產廠——第六砂輪廠,第六砂輪廠于1969年建成投產。至此,我國逐步形成了6×6兆牛頓(MN)六面頂設備為特色的人造金剛石生產工業體系。
        在國外,上世紀80年代末期,德國Winter公司成功地在兩面頂超高壓裝置上開發出粉末觸媒合成粗顆粒高強度金剛石的工藝,實現了粉末觸媒工業化生產高品級金剛石的突破。[1]由于粉末觸媒合成金剛石具有單產高、質量好、原輔材料消耗小等優點,上世紀90年代以來,DeBeers公司與G.E.公司均采用粉末觸媒進行高品級金剛石的生產,并壟斷了高檔金剛石的國際市場。
        二、國內人造金剛石的生產現狀及金剛石觸媒粉末的市場預測
        世界人造金剛石材料市場正以8%的年平均增長速度遞增。在我國,金剛石產量的70~80%用于石材工業,到2000年石材板材產量按一億立方米計算,僅板材切割用的高品級粗顆粒金剛石年需要量為1.3~1.5億克拉。據有關部門估計,近幾年我國進口中高檔的人造金剛石都在千萬克拉以上。我國金剛石年產量由1997年的4.4億克拉迅速增加到2003年的25億克拉,使中國的金剛石產量占世界生產金剛石總量的60%以上,金剛石出口量猛增到9億克拉。我國是世界金剛石生產大國,但品種單一,品級屬中低檔,約有三分之一的壓機被迫處于停產狀態。盡管二面頂壓機生產的金剛石質量不錯,但由于技術要求高,國產化難度相當大。我國從八十年代開始引進兩面頂壓機設備,花費了約二十多億元人民幣, 這相當于我國目前擁有的六面頂壓機的總投資, 而至今仍無一個單位進入正常生產。對于眾多的國內中、小型企業根本沒有實力引進兩面頂壓機和技術。目前,六面頂壓機正向著大型化和工藝精細化的方向發展。采用粉末觸媒尤其是與大噸位壓機的設備優勢相結合,將大大推進我國高品級金剛石的產業化進程。
        國內大量使用Ni-Mn-Co片狀觸媒,由于Mn含量較高,脆性較大,軋制厚度減小到0.4mm以下時常常脆裂,限制了觸媒厚度的進一步減薄,而且生產工序長,能耗大,材料利用率不高。片狀觸媒成分偏析明顯,不利于優質金剛石的生長。[2]國內自70年代末先后采用單質粉混合、車削粉屑和水霧化粉等,不斷地在研究粉末觸媒合成金剛石工藝,但一直未有大的突破,主要問題在于粉末觸媒的質量不高,如目前一些生產的水霧化觸媒合金粉末的企業,受制作工藝的限制,氧含量高達2000ppm。水霧化觸媒合金粉末的生產是一個系統工程,它包含著硬件和軟件二個方面,一般來講,由于金剛石生產企業對于霧化法生產金屬粉末這一技術了解不多,所以投資時所關注的大部分是在硬件部分,結果是花了不少的資金,得到的東西并不理想。
        觸媒合金粉末主要用鐵基材料經高溫熔煉、高壓水霧化破碎,經真空干燥后制成。用其合成的金剛石晶型好、顏色金黃。粉末觸媒合成金剛石試驗結果表明:可提高合成單產,減少硬質合金和原材料消耗,降低金剛石的生產成本,同時既能合成高產磨料級金剛石,又能合成優質粗顆粒和高品級金剛石。粉末觸媒合成的金剛石單晶以六至八面體為主,晶型完整率高,晶體內較為純凈,包裹體總量不多,分布較為細小彌散,具有良好的室溫和高溫沖擊強度。
        采用粉末觸媒工藝合成金剛石已經得到國內各生產廠家的認同,各企業在粉末觸媒的研究開發上正不斷在加大投入力度,金剛石觸媒粉末的需求正處于快速增長階段。據統計,國內金剛石生產的企業總數為248家(不含諸多個體企業),遍及全國各地,河南、安徽、湖南、河北等省大型生產企業較多。近年來新裝6×12MN以上壓機總數已超過800臺,兩面頂壓機數十臺,加上原有6×8MN及以下壓機4000臺,總數接近5000余臺。隨著大范圍采用粉末觸媒工藝,觸媒合金粉末的年需求量將在3000噸以上。[3]而且由于國外的金剛石生產大多采用粉末觸媒,產品還可以出口創匯。按照金剛石的用途來分,英國 Debeers 公司共有 44 個牌號,美國 GE 公司共有 25 個牌號;我國則只有 11 個牌號,且最高檔的 DMD 級沒有商業化的產品。采用粉末觸媒可實現金剛石產品的多品種、多品級和系列化,對于中小企業調整產品結構,提升企業的生產技術水平,提供了一個機會。它將促進金剛石行業的技術革新,增強企業參與國際市場競爭的能力,促使我國金剛石行業擺脫困境走上可持續發展的道路。國內的一些大型的金剛石生產企業,由于觸媒合金粉末的使用量相當大,都紛紛自已投資興建觸媒合金粉末生產線。
        現在市場上的高壓水霧化法生產觸媒合金粉末的設備,售價在五十多萬,而且存在以下一些問題:
        一 受現有設備結構的影響,粉末的氧含量相當高,下面是某設備供貨商提供的主要性能指標:
        氧含量:  <3000ppm,松裝密度:3.6g/cm3
        應用范圍: 適用于粉末法合成高品級人造金剛石
        粉末目數: -320目、-200目、200~320目
        二 設備供貨商只是簡單地將別人的設備復制給用戶,對于觸媒合金粉末的制作及調整,無給用戶更多的技術上的技持。因為觸媒合金粉末的生產,不僅僅是一個金屬液體的破碎問題,其成份還應根據制作金剛石工藝的需要進行調整,這就需要你對金屬材料這塊相當熟悉,有著豐富的粉末制作經驗才能做得得心應手。
        三 用戶對設備的總體情況無法進行更多地了解,如果想對設備進行改進,也不知從何著手。換句話講,用戶所得到服務的性價比不高。
        根據來自戶的詢問,除了以上這些明顯的不足外,還有其它的一些問題,在此就不多寫了。如有問題,歡迎與作者聯系、交流。
        三、高壓水霧化法生產金剛石觸媒粉末的工藝
        從廣義的角度來講,高壓水霧化法生產金剛石觸媒粉末的工藝是屬于金屬粉末制作工藝的一部分,或者說,僅是其中生產的一個品種而已。其生產的工藝流程與霧化法生產其它的金屬粉末是一樣的。
        首選,根據金剛石觸媒粉末的合金成份配方,精選材料,按熔煉工藝的要求,在中頻爐內熔化成金屬液。隨后啟動霧化裝置相配的高壓水泵,調整好霧化筒內的水位,準備霧化。一切準備好后,開始霧化,金屬液被注入中間包后,經限流漏嘴限流后,進入霧化室,在來自霧化器主高壓水射流的打擊下,迅速地霧化成非常細的金屬液滴,因為水的比熱相當大,經過熱交換后,金屬液滴經過短暫地時間后,凝固成金屬粉末。金剛石觸媒粉末的氧化,主要就是發生在破碎及凝固這個短暫的時間段內,如果這段沒有發生太厲害的氧化,隨后的氧含量也基本上固定下來了。
        至于以后粉末的脫水干燥,只要能適當地控制好溫度,氧含量不會有太大的提升。制作好的粉末與水是相混在一起的,所以霧化好后的粉末是水粉混合物,收集后經脫水后,粉末經過后處理,檢測成份合格后就可作為金剛石觸媒粉末,用于制作金剛石。
        金剛石觸媒粉末的合金雜質含量控制及合金成分均勻性控制主要是在熔煉和霧化時完成的,所以生產者對此要有足夠的重視。
        四、金剛石觸媒粉末的化學成份
        金剛石觸媒粉末,一般選用200-300目粉體,石墨催壓成金剛石的過程與觸媒中的過渡金屬元素的原子的3d電子狀態有關,高溫高壓下的金剛石合成基本上都是采用過渡族金屬元素作為觸媒,如鐵基的或鎳基的。從金剛石轉變的基本原理來說,鐵基觸媒更符合金剛石觸媒設計的結構對應、定向成鍵和易溶碳的原則。[4]所以從工藝和生產成本考慮,金剛石觸媒粉末大量的是一些鐵基的粉末,以下是一些例子:
        (一)鐵70鎳30
        注:1,采用鐵70鎳30粉末觸媒工藝合成的金剛石均為金黃色,晶型完整率高,多為八面體呈等積狀,雜質含量少,呈規則或細小彌散分布。
        2,下面是一個實測例:鐵68.47鎳29.59硅 0.26鋁 0.21錳 0.095銅 0.075鉻
        用體視顯微鏡觀察到該合金粉末呈淺灰色,表面光亮,極少幾個小顆粒有氧化色,大部分為圓球狀顆粒,不規則顆粒很少。
        (二)鐵25鎳75
        (三)鎳70錳25鈷5 
        人造金剛石,或多或少總有雜質存在,而這些雜質元素直接影響著鋼琴金剛石的顏色,例如,隨著金剛石中含氮量的增加,晶體由黃色透明變為深綠色,色調逐漸加重。而當金剛石晶體中硼含量增加時,晶體則由黃色逐漸變為棕紅色、灰色、藍色直至變為黑色。通過對金剛石的制作工藝或金剛石觸媒粉末的成份進行調整,可獲得預期的人造金剛石產品。
        五、高壓水霧化法生產金剛石觸媒粉末的設備
        一套年產量在一百噸的高壓水霧化法生產金剛石觸媒粉末的設備,其所需要的設備及投資額大致如下:
        金屬熔煉爐及中頻電源      五萬
        高壓水泵            六萬
        管道、風機           一萬
        霧化裝置(含霧化器、中間包)  五萬
        技術服務費           五萬
        輔助工具            三萬
        總的投入在二十五萬左右。
        當然,也可采用氮氣霧化生產金剛石觸媒粉末。從網上查詢到的項目投資額為:一臺100公斤級熔煉爐制備鑄錠,三臺100公斤級霧化設備,加上配套的篩分、封裝和儲存系統,投資約1000萬元;廠房約1000平米,加上配套的水電、氣站及人員等,約需1000萬元。因此,總投資計約2000萬元。由于采用氣霧化的投入相當大,一般企業不會選用。當然,也可以采用節儉的方式來做,投入可大大地降低。
       

       

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