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　　提要：本文介紹了壓電薄膜檢測(cè)的激光超聲系統(tǒng)對(duì)CVD金剛石膜聲速測(cè)量的原理及方法。利用反射回波法對(duì)二塊金剛石膜試樣的縱波聲速的測(cè)量結(jié)果為(2.010±0.014)×104m/s，證實(shí)了CVD金剛石膜的高聲速特性。
　　關(guān)鍵詞：金剛石膜，壓電薄膜，激光超聲，化學(xué)氣相沉積
　　1　引言
　　金剛石是集優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)特性于一身的自然界少有的材料之一。近年來人造金剛石技術(shù)的迅速發(fā)展，為金剛石在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用開拓了廣闊前景。就金剛石膜的力學(xué)特性的應(yīng)用而言，除了各種金剛石刀具、磨具等已在各工礦企業(yè)應(yīng)用外，最近又利用金剛石材料的高聲速特性，開發(fā)了以金剛石膜為基底的聲表面波器件，此成果使指寬為2μm的ZnO-金剛石膜的表面波濾波器中心頻率提高到1.27GHz，為GHz級(jí)聲表面波器件的研制與生產(chǎn)開創(chuàng)了一條新的途徑。
　　為了進(jìn)一步開發(fā)金剛石膜聲學(xué)特性的應(yīng)用，開展對(duì)金剛石膜聲學(xué)特性的檢測(cè)就十分必要。由于金剛石膜不僅本身較薄，而且聲速又相當(dāng)高，所以，采用傳統(tǒng)的超聲換能器來檢測(cè)金剛石膜的聲速，因受帶寬、分辨率及靈敏度的限制，是非常困難的。為此，本文采用近年來迅速興起的激光超聲技術(shù)，對(duì)CVD金剛石膜的縱波聲速進(jìn)行了檢測(cè)，得到了滿意的結(jié)果。本文介紹了激光超聲檢測(cè)CVD金剛石膜聲學(xué)特性的原理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
　　2　原理
　　當(dāng)持續(xù)時(shí)間為ns量級(jí)的脈沖激光照射到固體薄膜試樣表面時(shí)，試樣表面吸收光能而瞬時(shí)加熱，由熱脹冷縮而在表面激發(fā)出相應(yīng)的聲脈沖。這樣，通過測(cè)定聲脈沖傳過試樣所需的聲時(shí)Δt和試樣厚度L，就可以直接得到薄膜中的縱波聲速CL＝L/Δt。
　　聲脈沖在薄膜中的聲時(shí)Δt，可以用干涉儀器檢測(cè)，也可用簡(jiǎn)單的壓電換能器檢測(cè)。一個(gè)壓電薄膜檢測(cè)的激光超聲系統(tǒng)如圖1所示。
　　圖中YAG脈沖激光器發(fā)出功率30mJ、脈寬18ns、波長(zhǎng)為0.533nm的光脈沖經(jīng)透鏡聚焦后入射到金剛石膜表面，透鏡的散射光由光電檢測(cè)器檢測(cè)后作為觸發(fā)信號(hào)輸入存儲(chǔ)示波器PM3394。金剛石膜用凡士林或硅油直接耦合在直徑為50mm、厚30.12mm的鋁延遲塊上。鋁延遲塊是為了消除脈沖激光器的電干擾對(duì)檢測(cè)的影響而放置的。在鋁塊的背面由用硅油耦合的PVDF壓電薄膜(厚28μm)作為聲脈沖接收器，PVDF壓電薄膜檢測(cè)到的聲脈沖由PM3394與觸發(fā)激光脈沖同時(shí)記錄。可在PM3394存儲(chǔ)示波器上直接進(jìn)行聲時(shí)測(cè)量，也可將其輸入微機(jī)作進(jìn)一步的數(shù)字處理。
　　在薄膜中聲脈沖的傳播時(shí)間Δt，可以采用直達(dá)波法和反射回波法來直接測(cè)量。直達(dá)波法是以激光脈沖為聲脈沖產(chǎn)生的時(shí)間起點(diǎn)，測(cè)量聲脈沖透過金剛石膜+鋁塊的直達(dá)聲脈沖的聲時(shí)t及聲脈沖通過鋁塊的聲時(shí)tAl，這樣，在試樣中經(jīng)過一次的聲時(shí)為：
　　ΔtL＝t-tAl (1)
　　相應(yīng)得聲速為：
　　CL＝L/ΔtL (2)
　　在(1)計(jì)算中，實(shí)際上忽略了試樣與鋁塊之間耦合層中的聲時(shí)Δtc，因此在ΔtLΔtc時(shí)，有較高的測(cè)量精度。
　　由于脈沖在薄膜的內(nèi)一般都會(huì)有多次來回反射。這些反射回波也會(huì)再透過鋁塊而被PVDF壓電薄膜接受。因此，通過測(cè)量相鄰反射回波之間的聲時(shí)Δt2L，以及聲脈沖來回一次的聲程2L，就可以得到薄膜內(nèi)的縱波聲速：
　　C2L＝2L/Δt2L (3)
　　由于試樣-鋁界面先透過的聲脈沖與相繼在試樣內(nèi)來回反射一次后再透射的后一個(gè)聲脈沖，都透過界面上的耦合層，因此，這種反射回波法消除了耦合層對(duì)測(cè)量的影響。這對(duì)于Δt2L很小的試樣，尤其對(duì)象金剛石膜有高聲速的試樣是非常適合的。因此，本文主要是采用反射回波法對(duì)金剛石膜的縱波聲速進(jìn)行測(cè)量，而用直達(dá)波法進(jìn)行旁證。
　　3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
　　利用激光超聲的反射回波法，對(duì)兩塊由人工晶體研究所用CVD方法制備的金剛石膜的縱波聲速進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)定。金剛石膜的厚度L如表1所示，而透過金剛石膜及鋁延遲塊的和只透過鋁延遲塊的激光超聲脈沖波形如圖2a～f所示。
　　在實(shí)驗(yàn)中，我們?cè)诮饎偸な芄庹毡砻嫔贤可弦粚蛹s幾百μm厚硅油膜。其目的有兩個(gè)，一個(gè)是利用油膜在脈沖激光幅照下，容易迅速汽化，形成一個(gè)附加的法向沖力作用于表面，產(chǎn)生很強(qiáng)的激光超聲脈沖，以利于回波檢測(cè)；另一個(gè)目的是由于金剛石膜本身有良好的透光性，因此，利用油膜的吸收及迅速汽化可以形成強(qiáng)的表面激發(fā)，而使透過金剛石膜直接在鋁上激發(fā)的聲脈沖大大減弱，提高對(duì)回波鑒別的正確率。然而，由于油膜沿厚度方向的整體聲激發(fā)，使聲脈沖的寬度Δta大大超過光脈沖Δto，它可粗略估算為
　　Δta＝Δto+Lo/Co (4)
　　式中：Lo和Co分別為油膜的厚度和縱波聲速，對(duì)于聲速Co＝1200m/s、厚度為100μm的油膜，Δta約為100ns。
　　實(shí)驗(yàn)中，先用直達(dá)波法對(duì)金剛石膜聲時(shí)ΔtL進(jìn)行估測(cè)，由圖2(a)和(b)可以得到金剛石膜樣品1和樣品2的直達(dá)總聲時(shí)t分別為4.72μs和4.73μs。而鋁塊的聲時(shí)由圖2(e)可得到tAl＝4.68μs。因此，扣除耦合層的聲時(shí)，金剛石膜內(nèi)的聲時(shí)ΔtL約在20～40ns之間。而后，再采用延遲高速采樣，由反射回波法來測(cè)定各回波之間的聲時(shí)差Δt2L，其結(jié)果如圖2(c)和(d)所示。
　　由于金剛石膜內(nèi)的回波聲時(shí)差Δt2L小于油膜激發(fā)的聲脈中寬度Δta，因此，膜內(nèi)多次反射的回波疊加在直達(dá)聲脈沖上，這與激光超聲檢測(cè)納米薄膜聲速時(shí)的結(jié)果一樣的［2］。由記錄的聲脈沖波形可直接得到二試樣內(nèi)前五次相鄰的回波間的聲時(shí)差，它們分別為：
　　Δt2L1＝52.50ns，
　　Δt2L2＝53.10ns，
　　相應(yīng)的聲速由式(3)及表1可計(jì)算得到：
　　C2L1＝1.996×104m/s，
　　C2L2＝2.024×104m/s，
　　其平均值：
　　Cav＝(2.010±0.014)×104m/s
　　由圖2(f)可知，在沒有金剛石膜時(shí)，直接在鋁塊表面所激發(fā)的超聲脈沖上是沒有如圖2(b)和(d)那種周期性的回波峰信號(hào)疊加在上面的。因此，這些波峰信號(hào)的確是超聲脈沖在金剛石膜內(nèi)來回多次反射的回波信號(hào)。
　　Fig.2The laser pulse pattern and the acoustic waveform exited by the laser
　　(X axis:time,unit us, Y axis:amplitude)
　　(a)The upper curve: laser pulse,unit:2V,the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the sample 1,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(b) The acoustic pulse in(a),delay time:4.5μm,sampling frequency:250ns,
　　(c) The upper curve: laser pulse,unit:2V,the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the sample 2,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(d) The acoustic pulse in (c),delay time:4.5μs,sampling frequency:250ns,
　　(e) The upper curve:laser pulse,unit:2V,the lower curve:the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the Al block,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(f) The acoustic pulse in (e),delay time:4.5μs,sampling frequency:250ns
　　文獻(xiàn)［1］用ZnO-金剛石膜研制的表面波器件中，其表面波速度為1.020×104m/s。根據(jù)各向同性媒質(zhì)中瑞利波速CR大約是0.46倍的縱波波速的關(guān)系，也可以進(jìn)一步證實(shí)本文采用激光超聲檢測(cè)得到的CVD金剛石膜高達(dá)20000m/s縱波聲速的結(jié)果是合理的。
　　4　結(jié)束語(yǔ)
　　本文通過對(duì)聲脈沖直讀回波聲時(shí)的方法，證實(shí)了激光超聲技術(shù)是一種非常有效的研究CVD金剛石膜這類高聲速材料聲學(xué)特性的新技術(shù)。今后，除了進(jìn)一步利用數(shù)字信號(hào)處理技術(shù)來提取金剛石膜內(nèi)的回波信號(hào)外，還準(zhǔn)備將光學(xué)檢測(cè)方法與聲學(xué)檢測(cè)方法相結(jié)合，來測(cè)定金剛石膜的縱波、瑞利波速度，對(duì)金剛石膜的聲學(xué)特性作更為完整的研究。