超硬材料網

摘要：傳統金剛石微粉鍍覆難以做到鍍覆鎳層的完整性，存在鍍覆的鎳層厚度不均勻，并且無法避免金剛石顆粒之間的粘連，鍍覆金剛石微粉過程中及鍍覆后金剛石微粉中混雜大量的鎳粉，鎳鎧科技推出的金剛石微粉化學鍍鎳工藝流程，在傳統工藝流程的基礎上，優化前處理流程，采用成熟的高磷化學鍍鎳工藝，實現多周期鍍鎳，在大幅度提高鍍覆品質的情況下，降低鍍覆成本，減少鍍鎳廢液的拋棄。

關鍵詞：金剛石線鋸；金剛石微粉；金剛石微粉鍍覆；金剛石微粉化學鍍鎳；

前言

金剛石粉體化學鍍鎳是個很早就實用化的工藝技術，早期稱為金剛石金屬化鍍覆，上世紀70年代后期與化學鍍鎳有關的技術書籍，在非金屬、難鍍材料化學鍍鎳有相關章節的介紹，當時的金剛石鍍覆后主要用于金剛石刀具、金剛石砂輪的復合鍍，以增強金剛石與刀具、磨具基體的把持力（我們稱為結合力）。目前的通行的工藝流程基本上還是遵循了傳統的工藝流程（除油-粗化-敏化-鈀活化-化學鍍鎳）。

自2015年以來，隨著光伏產業大量推廣應用金剛石線鋸取代傳統的砂漿+鋼線切割硅材料，金剛石線鋸作為一個相對冷僻的產品，一下子火熱起來，光伏行業的有關行業的報告指出，目前的金剛石線鋸市場產量產值大約每年在數百億元的量級，最近四年來，專門生產金剛石線鋸的上市公司近十家，沒有上市的規模化金剛石線鋸生產企業數十家，由此而帶來了金剛石線鋸線材連續鍍行業的大發展，作為金剛石線鋸的主要材料——金剛石微粉，金剛石微粉化學鍍鎳也伴隨此風口，近年來成為了一個飛速發展的工藝技術。

金剛石及金剛石微粉：這里所說的金剛石是人造金剛石晶體，由石墨和觸媒在六面頂壓機的模具中，在高溫高壓下人工生產出來的，密度在3.5克/立方厘米，具有天然金剛石的物理化學性能，是目前硬度最高的材料，往往用于高硬度刀具、磨具的生產。人造金剛石晶體經過破碎、粒徑分選、形狀分類分級后，作為確定了規格的金剛石微粉，應用于金剛石線鋸的，目前的常規使用粒徑從5微米到50微米之間，分類級別大致為（5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、單位是微米），遵循粗線使用大粒徑金剛石，細線使用小粒徑金剛石的模式，2019年5月份，金剛石線鋸行業在南京召開了年度行業會議，會上的報告說明，規模化生產的金剛石線鋸母線最小直徑已經達到了50微米（5絲），用于硅材料切割，用于稀土永磁體切割的金剛石線鋸最小母線直徑是120微米（12絲）。

作為人造金剛石微粉還有很多材料品質、形狀品級等參數，在這里只是就金剛石微粉化學鍍鎳做介紹，有關金剛石的分類分級不做詳細的轉述了，和我們在金剛石微粉化學鍍鎳生產中相關性指標主要是粒徑，所以，對于金剛石微粉粒徑作為我們常用參數。

1 金剛石微粉化學鍍鎳工藝全流程溶液參數

1.1金剛石微粉前處理工藝溶液及參數

除油：采用市場商品化堿性除油粉，要求除油粉含表面活性劑，具備對于油脂乳化、皂化能力，一般使用濃度50—100克/升，溫度50°C；

粗化：采用稀硝酸（5%）加稀鹽酸（1%），常溫使用，對鐵、鎳、鈷、鉻等觸媒類金屬，具備溶解能力，常溫；

敏化：采用氯化亞錫（20克/升）+ 鹽酸（50毫升/升）配制敏化液，常溫；

鈀活化：采用氯化鈀（0.1克/升）+ 鹽酸（15毫升/升）配制鈀活化液，常溫；

鈀還原液：采用商品《鈀還原劑》，50%稀釋使用，鈀還原過程溫度65°C；

如上每一個過程都需要攪拌，使得金剛石微粉顆粒充分和溶液接觸反應，反應過程需要相應時間，然后充分沉降，回收溶液，純水洗凈。

1.2金剛石微粉化學鍍鎳溶液及參數

化學鍍鎳溶液開缸參數：

鎳離子濃縮溶液（稱為A溶液）     75毫升/升

絡合劑濃縮溶液（稱為B溶液）    200毫升/升

還原劑濃縮溶液（稱為C溶液）      50毫升/升

分散劑濃縮溶液（稱為D溶液）    100毫升/升

開缸后溶液參數：

溶液鎳離子含量: 5—5.5克/升

溶液PH值: 4.8—5.2

溶液工作溫度: 50—65°C

溶液負載能力 金剛石微粉: 25—40克/升

2 金剛石微粉化學鍍鎳工藝流程說明

2.1 前處理工藝流程說明

（1）金剛石微粉是粉體，粉體在液體里面的處理過程呈現砂漿狀，總是需要經過：1、粉體和溶液反應的攪拌，2、靜置沉降，3、回收上清溶液，4、純水水洗+攪拌，5、靜置沉降，6、拋棄上清廢水；重復4—6過程共計4遍。

（2）粉體無法和溶液徹底分離，所以，每一次純凈水水洗，都會有8%左右的殘留液體被粉體吸附而無法全部廢棄，經過4遍的純凈水水洗，基本上是8 %處理溶液的4次方稀釋，也就是稀釋達到了4.096*10-5，檢驗是否洗凈的量化方法，是采用純凈水的電導儀來檢驗最后一遍純水水洗后的水純度，達到20PPM以下，即認為本環節洗凈，不會對下一環節造成污染。

（3）金剛石微粉除油和粗化環節，配合超聲波清洗機使用，有利于提高金剛石微粉的除油及粗化的效率，節省在除油及粗化過程的時間，保障除油及粗話的效果，提高金剛石粉體與鍍層的結合力。敏化及以后的環節，不可以施加超聲波清洗，因為敏化后的各個環節都已經形成覆蓋粉體顆粒的膜層，施加超聲波，會破壞剛剛做好的膜層。

（4）全過程陳述：1、除油+4遍洗凈；2、粗化+4遍洗凈；3、敏華+4遍洗凈；4、鈀活化+4遍洗凈；5、鈀還原+1遍純水洗；鈀還原溶液反應后僅僅需要一遍水洗，首先可以保持鈀的活性，其次鈀還原劑不是化學鍍鎳溶液的污染物。

2.2 金剛石微粉化學鍍鎳流程說明

（1）金剛石微粉化學鍍鎳的啟動（以10升塑料桶生產為例），將完成了鈀還原的300—500克金剛石微粉與5000毫升的化學鍍鎳溶液充分混合，施加攪拌金剛石微粉懸浮起來，水浴加熱整個塑料桶，期間保持攪拌，當溫度達到化學鍍鎳反應溫度，溶液表面開始呈現細碎的氣泡，被鈀活化過的金剛石微粉已經催化了化學鍍鎳的反應。

（2）通過計量泵控制補加溶液的速度，來控制化學鍍鎳的反應速度，過低的反應速度生產效率不足，過快的反應速度往往造成金剛石微粉顆粒團聚在一起，被鍍層粘連在一起，而無法分離。

2.3 金剛石微粉化學鍍鎳增重控制說明

精確控制增重率，就是實現鍍層厚度控制，只是因為粉體的鍍層厚度難以精確測量，而用增重率來表述金剛石粉體平均鍍層厚度，而且通過精確稱量鍍覆金剛石微粉及退除鍍層后的金剛石微粉，可以精確計算增重率，這是金剛石線鋸行業考核金剛石微粉鍍層厚度通用方法，在金剛石粉體的尺寸確定的狀態下，通過用球體來模擬計算金剛石微粉的比表面積（分米2/克），可以模擬實現增重率與鍍層厚度的對比關系。見下表

增重率鍍層厚度對照表：

如上表計算，按照球體模擬的鍍層厚度在16—196納米，而球體是比表面積最小的形狀，不規則多面體的金剛石微粉，比表面積更大（相差130%左右），鍍層更薄，體現出，即使是增重率達到了30%，鍍層厚度也僅僅是百納米級別。

控制增重，首先我們的化學鍍鎳工藝溶液的鎳離子含量為5克/升，反應充分的到停止反應，溶液剩余2克，就是說在不補加的情況下，每升溶液可以生產鍍鎳層重量3克，如果設計生產的金剛石微粉需要增重率10%，那么，金剛石微粉裝載量為30克，鍍后的30克金剛石微粉得到了3克鎳鍍層，精確實現了10%的增重。

考慮到補加，鎳濃縮液為1.2mol/L，14.2毫升含1克鎳，可以精確控制鎳濃縮液和還原劑，來控制更大的范圍的鍍鎳層重量，實現增重率控制。

2.4 化學鍍鎳多周期使用方法

關于化學鍍鎳長壽命使用，這打破了傳統金剛石微粉傳統鍍覆的模式，傳統金剛石鍍覆往往是一次性使用，使用周期大約1.0—1.5周期，而目前化學鍍鎳藥水廠家都有自己的化學鍍鎳溶液額定使用周期的（MTO），我們通過合理補加濃縮液，鍍后再濃縮調整工作液，可以實現金剛石微粉化學鍍鎳工作液的多周期使用，目前我們建議客戶使用周期為6周期。這樣的做法除了降低了金剛石化學鍍鎳成本，更直接的實現低排放化學鍍鎳廢棄液。既有經濟效益也有環境效益。

3 結束語

通過優化鈀活化及鈀還原工藝參數，做到低濃度離子鈀溶液金剛石微粉顆粒表面充分活化，鍍鎳過程無鎳粉。

通過采用分散劑，同時保持合理鍍鎳鍍速的情況下，金剛石微粉顆粒的獨立無團聚及鍍鎳層均勻完整。

通過采用成熟的化學鍍鎳工藝材料，實現金剛石微粉化學鍍鎳溶液的多周期穩定工作，實現低排放高效益。

通過采用計量泵補加方法，控制溶液補加速度，實現金剛石微粉化學鍍鎳反應速度的精密控制。