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官方微信摘要 摘要：采用懸浮法進(jìn)行電鍍金剛石線鋸的實(shí)驗研究。通過單因素實(shí)驗方法，借助掃描電子顯微鏡，研究了復(fù)合鍍層表面的形貌。結(jié)果表明，當(dāng)工藝參數(shù)為金剛石磨粒質(zhì)量濃度８０ｇ／Ｌ、分散劑質(zhì)量濃度２...
呂世強(qiáng)，胡仰棟，伍聯(lián)營
中國海洋大學(xué)
中國海洋大學(xué)
摘要：采用懸浮法進(jìn)行電鍍金剛石線鋸的實(shí)驗研究。通過單因素實(shí)驗方法，借助掃描電子顯微鏡，研究了復(fù)合鍍層表面的形貌。結(jié)果表明，當(dāng)工藝參數(shù)為金剛石磨粒質(zhì)量濃度８０ｇ／Ｌ、分散劑質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ、電鍍時間２０ｍｉｎ、平均電流密度２Ａ／ｄｍ２時，能夠獲得金剛石磨粒分布均勻、符合實(shí)際切割需要的電鍍金剛石線鋸。
關(guān)鍵詞：懸浮法；電鍍金剛石線鋸；工藝參數(shù)
中圖分類號：ＴＧ７１７文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Ａ
1·引言
近年來，在大尺寸半導(dǎo)體基片和功能晶體的切割中，固結(jié)磨料線鋸以無可比擬的優(yōu)勢被認(rèn)為是最好的切割材料之一。與現(xiàn)有的幾種固結(jié)超硬磨粒的方法相比，電鍍方式具有制造周期短和生產(chǎn)成本低等優(yōu)勢，且電鍍線鋸具有耐熱性和耐磨性良好等特點(diǎn)［１］。金剛石線鋸是將高硬度、高耐磨性的金剛石磨粒通過電鍍的方式牢固地把持在鋼絲基體上而制成的一種切割工具［３］。其制作工藝一般可分為埋砂法和懸浮法。目前，國內(nèi)對電鍍金剛石線鋸的研究尚處于初步階段，而且大都采用埋砂法進(jìn)行電鍍，此種方法雖然制作線鋸的性能較懸浮法有所增強(qiáng)，但是其生產(chǎn)成本相對較高，制作周期較長，較不易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本文采用懸浮法進(jìn)行實(shí)驗研究，得出了此種方法制作的最佳工藝條件。
2實(shí)驗
2．1實(shí)驗設(shè)備和儀器
實(shí)驗設(shè)備和儀器包括：國華電器有限公司的ＨＨ－６型數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市醫(yī)療儀器廠ＪＪ－６型數(shù)顯直流恒速攪拌器，香港龍威儀器儀表有限公司ＰＳ－３０２ＤＭ型直流電源（輸出電壓：０－３０Ｖ連續(xù)可調(diào)，輸出電流：０－２Ａ連續(xù)可調(diào)），上海精純儀器設(shè)備有限公司ＮＤＪ－１型旋轉(zhuǎn)粘度計，日立ＴＭ－１０００掃描電子顯微鏡。
本實(shí)驗采用瓦特型鍍液（硫酸鎳２５０ｇ／Ｌ，氯化鎳３０ｇ／Ｌ，硼酸３０ｇ／Ｌ，十二烷基硫酸鈉０．０３ｇ／Ｌ，１，４－丁炔二醇０．８ｇ／Ｌ，ＰＨ＝５．０，Ｔ＝４５℃）。電鍍槽材料為ＰＶＣ，尺寸為４００ｍｍ×１５０ｍｍ×２００ｍｍ。線鋸基體采用抗拉強(qiáng)度高、柔韌性好的韓國Ｋｉｓｗｉｒｅ進(jìn)口鋼絲（直徑１２０μｍ）。鎳片（純度９９．９％）作為該實(shí)驗的陽極，金剛石磨粒采用河南黃河旋風(fēng)股份有限公司的Ｂ級金剛石顆粒（粒徑１５μｍ），每次所鍍線鋸長度為２００ｍｍ。
2．2實(shí)驗方法
電鍍金剛石線鋸制作工藝流程為：前處理→鍍液中進(jìn)行施鍍→后處理。
（１）前處理
在施鍍前，對鋼絲以及金剛石磨粒的前處理必不可少，處理的完全與否直接影響著線鋸的質(zhì)量。對于鋼絲的前處理，主要針對其表面油污的處理。油污的存在會影響鍍層與基體的結(jié)合力，同時還會污染鍍液，嚴(yán)重影響線鋸的質(zhì)量。本文采用化學(xué)法除油，利用堿液對油脂的皂化作用，去除造化性油脂。鋼絲在堿液煮沸３０ｍｉｎ，用去離子水清洗后，再在丙酮溶液中浸泡３０ｍｉｎ，以去除仍然殘留在基體上的有機(jī)物，最后用去離子水沖洗干凈即可。對于處理后的鋼絲，可以采用簡單的方法測試其清潔度，根據(jù)油污不能被水潤濕的原理，將幾滴水珠滴在鋼絲上，除油不徹底時，表面水滴成球形，表面傾斜時會沿鋼絲滑落；除油徹底時，水滴散布于表面呈水膜［４］。
金剛石顆粒一般是經(jīng)過高溫高壓制備而成，生長過程中一些金屬催化劑（如Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）及其碳化物作為包裹體被留在金剛石顆粒內(nèi)部，包裹體對金剛石的強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性都有負(fù)面影響［５］。因此，在使用之前要進(jìn)行磁選處理。本實(shí)驗采用先酸洗后堿洗的工藝。用１０％的稀硝酸溶液煮沸３０ｍｉｎ，待溶液冷卻后，用去離子水水洗至中性，再用１０％的ＮａＯＨ溶液煮沸３０ｍｉｎ，冷卻后水洗至中性，最后用鍍液浸泡以備使用。實(shí)驗表明，該處理工藝能較好地使金剛石顆粒磁性減弱，可以減輕或降低金剛石顆粒導(dǎo)致的鍍層微觀結(jié)構(gòu)的惡化。
（２）施鍍過程
陽極鎳片及基體鋼絲需進(jìn)行鍍前活化，鎳片需在１０％稀硫酸溶液中放置５ｍｉｎ，同時將鋼絲浸泡于１０％鹽酸溶液中５ｍｉｎ，取出后，進(jìn)行施鍍。施鍍過程中，采用攪拌器進(jìn)行攪拌（２００ｒ／ｍｉｎ），并且保持鍍液的清潔。
（３）后處理
電鍍結(jié)束后，將線鋸從鍍液中取出，并用去離子水沖洗，使粘附在線鋸上的金剛石顆粒回到鍍液中。隨后在馬弗爐中進(jìn)行除氫處理，溫度為２００℃，時間為２ｈ。原因為在電鍍過程中，陰極上除了金屬離子放電結(jié)晶外，鍍液中還會發(fā)生電離生成一定量的氫離子，一部分氫離子在陰極上還原成氫氣，并與金屬同時在陰極上析出或吸附在陰極表面形成氣泡、針孔等缺陷；另一部分則以原子狀態(tài)向鍍層和基體內(nèi)部擴(kuò)散，使晶格畸變，產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致鍍層變脆，故要進(jìn)行除氫處理［４］。
3結(jié)果與討論
從鋸絲的上下表面砂量均勻性、磨料分布密度等方面，分別考察分散劑質(zhì)量濃度、金剛石顆粒質(zhì)量濃度、平均電流密度和電鍍時間對鋸絲砂量的影響。
３．１分散劑質(zhì)量濃度對鋸絲上下表面上砂量的影響
本實(shí)驗采用增加鍍液粘度的方式，提高顆粒的分散性能，以解決懸浮法電鍍所造成的線鋸上下表面砂量不均勻的現(xiàn)象。使用羧甲基纖維素鈉（ＣＭＣ，粘度８０００－１２０００）作為分散劑，其性質(zhì)穩(wěn)定，抗鹽性較好，分散性能較為理想，但由于ＣＭＣ具有成膜性，鍍液應(yīng)２－３個月更換一次，以免在基體表面成膜，影響施鍍。
取質(zhì)量濃度為０ｇ／Ｌ、１ｇ／Ｌ、２ｇ／Ｌ、３ｇ／Ｌ進(jìn)行研究（其它三因素保持一致），使用粘度計測定鍍液粘度如圖１所示。可見，ＣＭＣ的加入顯著提高了鍍液的粘度，有利于增大磨料在鍍液中的停留時間。由圖２可以看出，當(dāng)鍍液中不加入ＣＭＣ時，線鋸上下表面砂量差距較大，下表面幾乎沒有磨料沉積；分散劑ＣＭＣ質(zhì)量濃度在１ｇ／Ｌ時，鋸絲上下表面砂量情況有所改善，差距減小；在ＣＭＣ質(zhì)量濃度為２ｇ／Ｌ時，線鋸表面磨料分布較均勻，上下表面顆粒分布密度大致相同；ＣＭＣ質(zhì)量濃度加大到３ｇ／Ｌ后，磨料的沉積效率已達(dá)到最大，鋸絲表面砂量情況大致不變，分散劑的質(zhì)量濃度已不再影響上砂量。所以，最佳分散劑質(zhì)量濃度應(yīng)為２ｇ／Ｌ。
3．2金剛石微粒的質(zhì)量濃度對鋸絲砂量的影響
分別采用質(zhì)量濃度為６０ｇ／Ｌ、７０ｇ／Ｌ、８０ｇ／Ｌ、９０ｇ／Ｌ金剛石顆粒進(jìn)行研究（ＣＭＣ質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ，其他條件保持一致）。從圖３可以看出，鍍液中磨料質(zhì)量濃度增大使上砂量有明顯的提高。如圖３ａ和圖３ｂ所示，磨料質(zhì)量濃度在６０ｇ／Ｌ－７０ｇ／Ｌ時，線鋸表面砂量分布較為均勻，但密度較低，實(shí)際切割效率不高。質(zhì)量濃度達(dá)到８０ｇ／Ｌ時，鍍液中磨料的提高增大了緊靠基體一層磨粒的質(zhì)量濃度，相同時間內(nèi)金剛石磨粒沉積量增多，上砂量得到明顯提高（見圖３ｃ）。磨粒質(zhì)量濃度達(dá)到９０ｇ／Ｌ時（見圖３ｄ），表面金剛石磨料分布密度較大，有堆積現(xiàn)象產(chǎn)生，把持力降低，縮短了使用壽命，不利于實(shí)際應(yīng)用。綜合考慮金剛石磨粒消耗及鋸絲質(zhì)量，最佳金剛石質(zhì)量濃度為８０ｇ／Ｌ。
3．3平均電流密度對鋸絲砂量的影響
取電流密度為１．５Ａ／ｄｍ２、２Ａ／ｄｍ２、２．５Ａ／ｄｍ２進(jìn)行研究（ＣＭＣ質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ，其他條件保持一致）。如圖４所示，平均電流密度對上砂量的影響較為顯著，整體呈現(xiàn)增長的趨勢。這是因為陰極過電位會隨著電流密度增大而增強(qiáng)，進(jìn)而提高了對金剛石微粒的吸附力，有利于金剛石磨粒在線鋸上沉積。但是當(dāng)電流密度增大到２．５Ａ／ｄｍ２時，如圖４ｃ所示，金剛石磨料在鍍層中重疊問題比較嚴(yán)重，直接影響切割質(zhì)量。所以，最佳電流密度應(yīng)為２Ａ／ｄｍ２。
3．4電鍍時間對鋸絲砂量的影響
分別進(jìn)行１０ｍｉｎ、１５ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、２５ｍｉｎ的電鍍實(shí)驗（ＣＭＣ質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ，其他條件保持一致），研究電鍍時間對上砂量影響的情況，當(dāng)電鍍時間為１０ｍｉｎ時，由于金屬沉積時間較短，鍍層較薄，把持不住磨粒，導(dǎo)致線鋸上砂量較小。從１５ｍｉｎ至２０ｍｉｎ，復(fù)合鍍層逐漸形成，并且逐漸變厚，金屬與磨粒共沉積效率提高，上砂量同時增加，如圖５ｂ和圖５ｃ所示。當(dāng)電鍍時間達(dá)到２５ｍｉｎ時，復(fù)合鍍層中磨粒相互接觸、堆積，導(dǎo)致其間的把持力降低，部分磨粒容易脫落，且鋸絲較為粗壯，切割效率降低。所以，最佳電鍍時間為２０ｍｉｎ。
由上述確定的最佳工藝條件進(jìn)行電鍍金剛石線鋸的實(shí)驗，得到鋸絲形貌如圖６所示，從圖中可看出，鋸絲表面磨料分布較為均勻，上砂量適中，適宜實(shí)際切割。
4·結(jié)語
本文以Ｋｉｓｗｉｒｅ１２０μｍ鋼絲為基體，１５μｍ金剛石顆粒為磨料，采用瓦特型鍍液（硫酸鎳２５０ｇ／Ｌ，氯化鎳３０ｇ／Ｌ，硼酸３０ｇ／Ｌ，十二烷基硫酸鈉０．０３ｇ／Ｌ，１、４－丁炔二醇０．８ｇ／Ｌ，ＰＨ＝５．０，Ｔ＝４５℃），用懸浮法進(jìn)行工藝研究，通過掃描電子顯微鏡圖片分析鋸絲表面上砂情況，得出了符合實(shí)際切割需要的電鍍金剛石線鋸的最佳操作工藝條件為：金剛石磨粒質(zhì)量濃度８０ｇ／Ｌ，分散劑（ＣＭＣ）質(zhì)量濃度２ｇ／Ｌ，電鍍時間２０ｍｉｎ，平均電流密度２Ａ／ｄｍ２。
參考文獻(xiàn)（略）
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