申請?zhí)枺?01710313005.3
申請人:太原理工大學(xué)
發(fā)明人:申艷艷 麻根旺 于盛旺 黑鴻君 賀志勇 唐賓 賈鈺欣 張一新
摘要:本發(fā)明公開了一種具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜及其制備方法,屬于光電子材料技術(shù)領(lǐng)域。其主要步驟為1)在襯底上生長非摻雜的金剛石薄膜;2)在金剛石薄膜襯底上生長一層厚度為100?600nm的Ni薄膜;3)然后使薄膜在Ar+H2混合氣氛中退火,金剛石膜中碳原子在Ni層中溶解;4)以0.5~1℃/s的速度降至室溫,碳原子析出到表面重結(jié)晶而形成石墨烯,即得所述石墨烯/金剛石復(fù)合膜。本發(fā)明直接利用金剛石膜作為石墨烯生長的前驅(qū)體,方法簡單,易于操作;所得復(fù)合膜中石墨烯與金剛石膜表面可實(shí)現(xiàn)原子鍵合,其結(jié)合性較強(qiáng),穩(wěn)定性好。
主權(quán)利要求:1.一種具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于包括以下步驟:(1)在襯底上制備金剛石薄膜;(2)在步驟(1)得到的金剛石薄膜中表面生長一層100-600nm的Ni薄膜;(3)將步驟(2)得到的表面生長有Ni薄膜的金剛石膜在Ar和H2混合氣氛中升溫至800~1000℃,并保溫20-80min,金剛石膜中的碳原子在Ni層中溶解;(4)將經(jīng)步驟(3)處理的金剛石膜以0.5~1℃/s的速度降至室溫,碳原子析出到表面重結(jié)晶而形成石墨烯,得到石墨烯/金剛石復(fù)合膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中金剛石薄膜采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積方法、熱絲化學(xué)氣相沉積方法、直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積方法中的任一種制備而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于:所述襯底為單晶硅、碳化硅、鉬、碳化硅中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于:所述金剛石薄膜為微米金剛石薄膜或超納米金剛石薄膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于:微米金剛石薄膜的制備方法如下:采用化學(xué)氣相沉積設(shè)備,以純度為99.999%的H2和純度為99.9%的CH4為反應(yīng)氣體,沉積溫度為750~950℃,沉積時(shí)間為10~100h,制備得到厚度為5~100μm的微米金剛石薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于:超納米金剛石薄膜的制備方法如下:采用化學(xué)沉積設(shè)備,以純度為99.999%的Ar和H2及純度為99.9%的CH4為反應(yīng)氣體,沉積溫度為750~950℃,沉積時(shí)間為2~10 h,制備得到厚度為200 nm~5000nm的超納米金剛石薄膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,所述Ni薄膜的生長方法為磁控濺射、離子束輔助沉積或電子蒸發(fā)中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,將表面生長有Ni薄膜的金剛石膜升溫至800~1000℃的時(shí)間是25-50 min;所述Ar和H2混合氣氛中二者的體積比為95:5。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有優(yōu)良場發(fā)射性能的石墨烯/金剛石復(fù)合膜的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中形成的石墨烯為單層、雙層或多層。
10.一種采用權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述的制備方法得到的石墨烯/金剛石復(fù)合膜。