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       申請號：201710327863.3
       申請人：金華職業技術學院
       發明人：趙永建 張向平 許楊文

       摘要： 本發明涉及金剛石制備工藝領域，一種沉積制備金剛石的方法，常溫的氫氣與含碳氣體的混合氣體從鎢毛細管位于反應器腔體之外的一端進入，混合氣體流速范圍在10sccm至2000sccm；通入純氫氣，氫氣進口處純氫氣流速典型值2000sccm；通冷卻水至所述冷卻水管；通氬氣至環形冷卻氣管，氬氣流速典型值400sccm；對鉬制柱面體進行直流加熱至溫度2200K，此時環形冷卻氣管外側溫度約400K；熱耦測量鉬制柱面體溫度，并調節氬氣流速對鉬制柱面體控溫；混合氣體反應后從鉬制柱面體出口處的噴嘴射出并進入真空腔，其中一部分射到襯底表面，噴嘴至襯底距離8至15毫米可調；調節襯底溫度，典型值1200K；襯底上沉積產生金剛石薄膜，薄膜生長速率2微米/小時。        主權利要求：1.一種沉積制備金剛石的方法，裝置主要包括石英玻璃毛細管(1)、鎢毛細管(2)、冷卻氣出口(3)、鉬制柱面體(4)、電極(6)、熱耦(7)、冷卻水進口(8)、環形冷卻氣管(9)、冷卻水管(10)、冷卻水出口(11)、反應器腔體(12)、冷卻氣進口(13)、氫氣進口(14)、噴嘴(15)，工作時，所述裝置以及襯底(5)均位于一個真空腔內；所述石英玻璃毛細管(1)外徑1.5毫米、內徑1.2毫米并套在所述鎢毛細管(2)外，所述石英玻璃毛細管(1)的一端連接所述鉬制柱面體(4)的一端且相互之間電絕緣、另一端封閉且所述鎢毛細管(2)從其中間穿過，所述石英玻璃毛細管(1)具有連通的所述氫氣進口(14)，所述氫氣進口(14)位于所述反應器腔體(12)之外；所述石英玻璃毛細管(1)內壁與所述鎢毛細管(2)外壁之間的空間為用于通純氫氣的通道，所述石英玻璃毛細管(1)的外圍依次具有所述反應器腔體(12)、環形冷卻氣管(9)、冷卻水管(10)，所述反應器腔體(12)內表面拋光成鏡面以降低其黑度、且其外側面與所述環形冷卻氣管(9)的內側面接觸，所述環形冷卻氣管(9)的外側面與所述冷卻水管(10)的內側面接觸，所述環形冷卻氣管(9)及所述冷卻水管(10)均是作為流體通道的橫截面為環形的管，所述環形冷卻氣管(9)內徑5毫米、外徑15毫米、長度70毫米、且具有所述冷卻氣進口(13)、冷卻氣出口(3)，所述環形冷卻氣管(9)中通有用于熱隔離的純氬氣且流速不超過700sccm，所述冷卻水管(10)具有所述冷卻水進口(8)、冷卻水出口(11)，所述冷卻水管(10)中通冷卻水；所述鉬制柱面體(4)長度5毫米，所述鎢毛細管(2)由40微米厚的鎢箔制成且外徑0.5毫米、長度60毫米，所述鎢毛細管(2)一端無接觸地通入所述鉬制柱面體(4)、另一端位于所述反應器腔體(12)之外，所述鉬制柱面體(4)與所述反應器腔體(12)之間絕緣，所述鉬制柱面體(4)是加熱器又是主要活化劑，所述鉬制柱面體(4)處具有所述電極(6)、熱耦(7)，所述電極(6)由金屬鉬制成且分別電連接于所述鉬制柱面體(4)兩端，外接電源通過所述電極(6)對所述鉬制柱面體(4)加電流，能夠使所述鉬制柱面體(4)加熱至2200K以上，所述熱耦(7)由鎢-錸材料制成，用以測量所述鉬制柱面體(4)的溫度，通過調節所述環形冷卻氣管(9)中的氬氣流速并使其保持在恒定值，就能夠使得所述熱耦(7)尖端測溫區域的溫度僅與所述鉬制柱面體(4)的溫度相關，能夠為所述鉬制柱面體(4)準確測溫；所述襯底(5)位于所述鉬制柱面體(4)的出口外側，所述噴嘴(15)由金屬鉬制成且位于所述鉬制柱面體(4)出口處，所述噴嘴(15)有匯聚式噴嘴、發散式噴嘴，不同形狀的噴嘴可以調節射出的氣體的方向及匯聚程度，從而得到不同的沉積效果，能夠制備不同特性的金剛石樣品；其特征是：所述一種沉積制備金剛石的方法，步驟為：一.常溫的氫氣與含碳氣體的混合氣體從所述鎢毛細管(2)位于所述反應器腔體(12)之外的一端進入，混合氣體流速范圍在10sccm至2000sccm可調；二.純氫氣從所述氫氣進口(14)通入，所述氫氣進口(14)處純氫氣流速典型值2000sccm；三.從所述冷卻水進口(8)通冷卻水至所述冷卻水管(10)；四.從所述冷卻氣進口(13)通氬氣至所述環形冷卻氣管(9)，氬氣流速典型值400sccm；五.通過所述電極(6)對所述鉬制柱面體(4)進行直流加熱，至溫度2200K，此時所述環形冷卻氣管(9)外側溫度約400K；六.通過所述熱耦(7)測量所述鉬制柱面體(4)溫度，并調節氬氣流速對所述鉬制柱面體(4)控溫；七.混合氣體反應后從所述鉬制柱面體(4)出口處的所述噴嘴(15)射出并進入真空腔，其中一部分射到所述襯底(5)表面，所述噴嘴(15)至所述襯底(5)距離8至15毫米可調；八.調節所述襯底(5)溫度，典型值1200K；九.所述襯底(5)上沉積產生金剛石薄膜，薄膜生長速率典型值為2微米/小時。
       2.根據權利要求1所述的一種沉積制備金剛石的方法，其特征是：所述含碳氣體是CH4或C2H5OH或C2H6或C2H2。
       3.根據權利要求1所述的一種沉積制備金剛石的方法，其特征是：所述混合氣體中含碳氣體所占的比例是0.5％至90％。