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　　申請號：201610347719.1
　　申請人：河北工業大學
　　發明人：張慶新 李文芳 于曉燕 胡紅鑫

　　摘要：本發明為一種溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，該方法包括以下步驟：（1）溫敏型嵌段共聚物的制備；（2）攜帶異氰酸酯基的納米金剛石的制備；（3）溫敏型嵌段共聚物共價接枝到納米金剛石表面。本發明利用反應活性高的異氰酸酯基（?NCO）作為一個連接的橋梁，一端與納米金剛石表面的羧基（?COOH）和羥基（?OH）反應，另一端與嵌段共聚物中的羥基反應，從而將既具有親水性又具有疏水性的溫敏型的嵌段共聚物接枝到納米金剛石表面，使納米金剛石在有機溶劑和水溶劑中都具有很好的分散性和穩定性。 　　主權利要求：1.一種溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為包括以下步驟：（1）溫敏型嵌段共聚物的制備：向反應器中加入聚乙二醇和辛酸亞錫，在氮氣氛圍下加入干燥的甲苯，采用分水回流裝置，加熱至130~140oC，待蒸去6%~12%體積的甲苯，注入ε-己內酯，110~120oC下回流反應10~12h；冷卻至室溫，旋轉蒸發除去甲苯，再經提純后，30~40oC真空干燥24~48h，密封保存，得到溫敏型嵌段共聚物；其中，物料質量配比為聚乙二醇：辛酸亞錫：ε-己內酯：甲苯=300~350:1:500~600:6000~8000；（2）攜帶異氰酸酯基的納米金剛石的制備：第一步：將納米金剛石與混酸混合，其配比為質量比納米金剛石：混酸＝1:100~400,室溫下超聲分散1~3h后，在60~80oC中反應48~72h,然后取出固體物質，用去離子水洗滌，待濾液為中性后，真空干燥，得到酸化后的納米金剛石；第二步：向反應器中加入酸化后的納米金剛石，或者酸化后的納米金剛石與干燥的甲苯的混合物，然后再在N2下加入六亞甲基二異氰酸酯，超聲2~3h后，在50~80oC下反應12~24h，經洗滌，真空干燥后，得到攜帶異氰酸酯基的納米金剛石；其中，物料質量配比為：酸化后的納米金剛石：六亞甲基二異氰酸酯：甲苯=1:20~50:0~200；（3）溫敏型嵌段共聚物共價接枝到納米金剛石表面：將攜帶異氰酸酯基的納米金剛石、溫敏型嵌段共聚物在干燥的甲苯中混合，攪拌均勻，室溫下超聲2~3h，在N2下110~120oC反應48~72h；反應結束后用有機溶劑洗滌，真空50~60oC下干燥24~48h,得到產物即為溫敏型嵌段共聚物修飾的納米金剛石；其中物料質量配比為：攜帶異氰酸酯基的納米金剛石：溫敏型嵌段共聚物：甲苯=1:20~50:300~600。
　　2.如權利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的步驟（3）中的有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或四氫呋喃。
　　3.如權利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的聚乙二醇為數均分子量為1500、2000、4000或10000的聚乙二醇。
　　4.如權利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的混酸為體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸的混合物。
　　5.如權利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的步驟（2）中酸化后的納米金剛石與甲苯質量配比優選為0，或者1：80~200。