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　　申請號：201610083495.8
　　申請人：廣東工業大學
　　發明人：伍尚華 陳健 鄧欣 劉偉 劉汝德 陳少華

　　摘要：一種金剛石復合涂層、具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具及其制備方法。合金刀具由刀具基體和金剛石復合涂層構成。刀具基體設置有正常組織層、富鈷過渡層和貧鈷富立方相層。金剛石復合涂層包括作為過渡層的Ti-Al-Si-Cr合金層和作為功能層的金剛石層。本發明具有該金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具，其刀具基體與金剛石復合涂層結合性好，整體刀具具有良好的耐磨耐溫性能，強度高、抗沖擊性能優良。金剛石復合涂層，其與刀具基體結合性良好，復合涂層的涂層之間附著力良好，其耐高溫性、耐腐蝕性、耐磨性良好。 　　主權利要求：1.一種具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具，其特征在于：由刀具基體和設置于刀具基體上的金剛石復合涂層構成；所述刀具基體包括正常組織層、富鈷過渡層和貧鈷富立方相層，所述正常組織層、富鈷過渡層和貧鈷富立方相層按照從內而外的順序依次排列；所述金剛石復合涂層包括用于沉積于貧鈷富立方相層表面作為過渡層的Ti-Al-Si-Cr合金層和沉積于過渡層上作為功能層的金剛石層。
　　2.根據權利要求1所述的具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具，其特征在于：所述刀具基體中鈷的含量為5-15wt.%；所述正常組織層為超細硬質合金，WC晶粒尺寸為1-10000nm；所述正常組織層的厚度大于2mm，所述富鈷過渡層的厚度為20-100微米；所述貧鈷富立方相層的厚度為20-50微米；所述Ti-Al-Si-Cr合金層的厚度為2-3微米，所述金剛石層的厚度為15-20微米。
　　3.根據權利要求2所述的具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具，其特征在于：所述刀具基體中鈷的含量為8-12wt.%；所述正常組織層的WC晶粒尺寸為1nm-400nm；所述Ti-Al-Si-Cr合金層通過物理氣相沉積法制備，所述金剛石層通過化學氣相沉積法制備。
　　4.根據權利要求3所述的具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具，其特征在于：所述Ti-Al-Si-Cr合金層的具體制備方法如下，（1.1）準備Ti-Al-Si-Cr合金靶材（1.2）物理氣相沉積方法鍍膜把經超聲波清洗的硬質合金刀具基體放入PVD設備的真空室，抽真空達到0.5×1O-1-1.5×1O-1Pa時，開啟電弧源，進行離子轟擊，清洗硬質合金刀具基體表面2-5分鐘；然后在轟擊偏壓200-300V、弧電源50-90A的條件下，鍍膜20-60分鐘；然后關閉弧電源，使真空室緩慢冷卻，1-2小時后取出樣品；此時，硬質合金刀具基體貧的鈷富立方相層表面鍍制了一層厚度為2-3微米的Ti-Al-Si-Cr合金層；表面沉積了Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體經丙酣清洗干燥后，放入化學氣相沉積金設備中制備剛石生層，制備金剛石層的具體方法如下，（2.1)把鍍有Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體放入化學氣相沉積設備的真空室，使刀具基體距離電阻絲2mm-6mm；（2.2)打開冷卻水系統，先抽真空到8-15托，然后打開熱絲電源，緩慢加電流，電流達到500-650A時，打開氫氣質量流量計，流量為900-1000SDDM；（2.3)3分鐘后打開甲烷質量流量計，流量為100-300SDDM，1.5-3小時后減小電流，關閉甲烷流量計，15-30分鐘后電流為零，此時關閉氫氣流量計，保持冷卻系統正常運轉；（2.4)1-1.5小時后關閉冷卻系統，打開真空室門，取出整體刀具，此時，Ti-Al-Si-Cr合金層表面鍍有一層厚度為15-20微米的金剛石層。
　　5.根據權利要求4所述的具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具，其特征在于：所述Ti-Al-Si-Cr合金層的具體制備方法如下，（1.1）Ti-Al-Si-Cr合金靶材的制備采用純度99.99%的高純海綿鈦、純度99.99%的高純鋁、純度99.99%的高純硅、99.99%的高純鉻作為原料，以重量百分比計：Ti占70-80%、Al占5-10%、Si占5-10%、Cr占10-20%的比例進行真空冶煉得到合金錠，然后將合金錠加工成直徑120mm、長200mm的柱形靶材作為Ti-Al-Si-Cr合金靶材；（1.2）物理氣相沉積方法鍍膜把經超聲波清洗的硬質合金刀具基體放入PVD設備的真空室，抽真空達到1×1O-1Pa時，開啟電弧源，進行離子轟擊，清洗硬質合金刀具基體表面3分鐘；然后在轟擊偏壓250V、弧電源60A的條件下，鍍膜30-40分鐘；然后關閉弧電源，使真空室緩慢冷卻，1.5小時后取出樣品；此時，刀具基體的貧鈷富立方相層表面鍍制了一層厚度為2-3微米的Ti-Al-Si-Cr合金層；表面沉積了Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體經丙酣清洗干燥后，放入化學氣相沉積金設備中制備剛石生層，制備金剛石層的具體方法如下，（2.1)把鍍有Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體放入化學氣相沉積設備的真空室，使刀具基體距離電阻絲3mm-4mm；（2.2)打開冷卻水系統，先抽真空到10托，然后打開熱絲電源，緩慢加電流，電流達到600A時，打開氫氣質量流量計，流量為900-1000SDDM；（2.3)3分鐘后打開甲烷質量流量計，流量為150-200SDDM，2小時后減小電流，關閉甲烷流量計，20分鐘后電流為零，此時關閉氫氣流量計，保持冷卻系統正常運轉；（2.4)1-1.5小時后關閉冷卻系統，打開真空室門，取出整體刀具，此時，Ti-Al-Si-Cr合金層表面鍍有一層厚度為15-20微米的金剛石層。
　　6.如權利要求1至5任意一項所述的具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具的制備方法，其特征在于：包括刀具基體的制備和在刀具基體表面制備金剛石復合涂層；金剛石復合涂層的制備是先通過物理氣相沉積法在刀具基體的貧鈷富立方相層表面鍍制Ti-Al-Si-Cr合金層，表面沉積了Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體經丙酣清洗干燥后，放入化學氣相沉積金設備中以化學氣相沉積法剛石生層。
　　7.如權利要求6所述的具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具的制備方法，其特征在于：所述Ti-Al-Si-Cr合金層的具體制備方法如下，（1.1）準備Ti-Al-Si-Cr合金靶材（1.2）物理氣相沉積方法鍍膜把經超聲波清洗的硬質合金刀具基體放入PVD設備的真空室，抽真空達到0.5×1O-1-1.5×1O-1Pa時，開啟電弧源，進行離子轟擊，清洗硬質合金刀具基體表面2-5分鐘；然后在轟擊偏壓200-300V、弧電源50-90A的條件下，鍍膜20-60分鐘；然后關閉弧電源，使真空室緩慢冷卻，1-2小時后取出樣品；此時，硬質合金刀具基體貧的鈷富立方相層表面鍍制了一層厚度為2-3微米的Ti-Al-Si-Cr合金層；表面沉積了Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體經丙酣清洗干燥后，放入化學氣相沉積金設備中制備剛石生層，制備金剛石層的具體方法如下，（2.1)把鍍有Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體放入化學氣相沉積設備的真空室，使刀具基體距離電阻絲2mm-6mm；（2.2)打開冷卻水系統，先抽真空到8-15托，然后打開熱絲電源，緩慢加電流，電流達到500-650A時，打開氫氣質量流量計，流量為900-1000SDDM；（2.3)3分鐘后打開甲烷質量流量計，流量為100-300SDDM，1.5-3小時后減小電流，關閉甲烷流量計，15-30分鐘后電流為零，此時關閉氫氣流量計，保持冷卻系統正常運轉；（2.4)1-1.5小時后關閉冷卻系統，打開真空室門，取出整體刀具，此時，Ti-Al-Si-Cr合金層表面鍍有一層厚度為15-20微米的金剛石層。
　　8.如權利要求7所述的具有金剛石復合涂層的梯度超細硬質合金刀具的制備方法，其特征在于：所述Ti-Al-Si-Cr合金層的具體制備方法如下，（1.1）Ti-Al-Si-Cr合金靶材的制備采用純度99.99%的高純海綿鈦、純度99.99%的高純鋁、純度99.99%的高純硅、99.99%的高純鉻作為原料，以重量百分比計：Ti占70-80%、Al占5-10%、Si占5-10%、Cr占10-20%的比例進行真空冶煉得到合金錠，然后將合金錠加工成直徑120mm、長200mm的柱形靶材作為Ti-Al-Si-Cr合金靶材；（1.2）物理氣相沉積方法鍍膜把經超聲波清洗的硬質合金刀具基體放入PVD設備的真空室，抽真空達到1×1O-1Pa時，開啟電弧源，進行離子轟擊，清洗硬質合金刀具基體表面3分鐘；然后在轟擊偏壓250V、弧電源60A的條件下，鍍膜30-40分鐘；然后關閉弧電源，使真空室緩慢冷卻，1.5小時后取出樣品；此時，刀具基體的貧鈷富立方相層表面鍍制了一層厚度為2-3微米的Ti-Al-Si-Cr合金層；表面沉積了Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體經丙酣清洗干燥后，放入化學氣相沉積金設備中制備剛石生層，制備金剛石層的具體方法如下，（2.1)把鍍有Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體放入化學氣相沉積設備的真空室，使刀具基體距離電阻絲3mm-4mm；（2.2)打開冷卻水系統，先抽真空到10托，然后打開熱絲電源，緩慢加電流，電流達到600A時，打開氫氣質量流量計，流量為900-1000SDDM；（2.3)3分鐘后打開甲烷質量流量計，流量為150-200SDDM，2小時后減小電流，關閉甲烷流量計，20分鐘后電流為零，此時關閉氫氣流量計，保持冷卻系統正常運轉；（2.4)1-1.5小時后關閉冷卻系統，打開真空室門，取出整體刀具，此時，Ti-Al-Si-Cr合金層表面鍍有一層厚度為15-20微米的金剛石層。
　　9.一種用于梯度超細硬質合金刀具的金剛石復合涂層，其特征在于：包括用于沉積于刀具基體的貧鈷富立方相層表面作為過渡層的Ti-Al-Si-Cr合金層和沉積于過渡層上作為功能層的金剛石層。
　　10.如權利要求9所述的金剛石復合涂層的制備方法，其特征在于：具體制備方法如下，（1.1）Ti-Al-Si-Cr合金靶材的制備采用純度99.99%的高純海綿鈦、純度99.99%的高純鋁、純度99.99%的高純硅、99.99%的高純鉻作為原料，以重量百分比計：Ti占70-80%、Al占5-10%、Si占5-10%、Cr占10-20%的比例進行真空冶煉得到合金錠，然后將合金錠加工成直徑120mm、長200mm的柱形靶材作為Ti-Al-Si-Cr合金靶材；（1.2）物理氣相沉積方法鍍膜把經超聲波清洗的硬質合金刀具基體放入PVD設備的真空室，抽真空達到1×1O-1Pa時，開啟電弧源，進行離子轟擊，清洗硬質合金刀具基體表面3分鐘；然后在轟擊偏壓250V、弧電源60A的條件下，鍍膜30-40分鐘；然后關閉弧電源，使真空室緩慢冷卻，1.5小時后取出樣品；此時，刀具基體的貧鈷富立方相層表面鍍制了一層厚度為2-3微米的Ti-Al-Si-Cr合金層；表面沉積了Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體經丙酣清洗干燥后，放入化學氣相沉積金設備中制備剛石生層，制備金剛石層的具體方法如下，（2.1)把鍍有Ti-Al-Si-Cr合金層的硬質合金刀具基體放入化學氣相沉積設備的真空室，使刀具基體距離電阻絲3mm-4mm；（2.2)打開冷卻水系統，先抽真空到10托，然后打開熱絲電源，緩慢加電流，電流達到600A時，打開氫氣質量流量計，流量為900-1000SDDM；（2.3)3分鐘后打開甲烷質量流量計，流量為150-200SDDM，2小時后減小電流，關閉甲烷流量計，20分鐘后電流為零，此時關閉氫氣流量計，保持冷卻系統正常運轉；（2.4)1-1.5小時后關閉冷卻系統，打開真空室門，取出整體刀具，此時，Ti-Al-Si-Cr合金層表面鍍有一層厚度為15-20微米的金剛石層。