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　　申請號：201610012744.4
　　申請人：湖北鄂信鉆石科技股份有限公司
　　發明人：向后奎 何南兵 王騰吉 趙亞良

　　摘要：本發明提供了一種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，包括以下步驟：過濾人造金剛石廢水得到濾液，向濾液中加堿，調整濾液pH為6.5-7.0；在超聲條件下，將濾液加入堿液和水合肼的混合液中，并進行反應，得到沉淀物；將沉淀物過濾、水洗，并在還原氣氛下干燥，得到觸媒金屬粉體。本發明提供的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法具有直接、高效、且工藝相對簡單等優點。金屬離子回收率達到95％以上，其中，Co2+的回收率接近100％。并且，得到的是純度為99wt.％以上的亞微米級的粉體，其粒徑可以達到103-120nm。
　　主權利要求：1.一種人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：過濾人造金剛石廢水得到濾液，向濾液中加堿，調整濾液pH為6.5-7.0；在超聲條件下，將濾液加入堿液和水合肼的混合液中，并進行反應，得到沉淀物；將沉淀物過濾、水洗，并在還原氣氛下干燥，得到觸媒金屬粉體。
　　2.根據權利要求1所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法，其特征在于，具體包括以下步驟： 1)、過濾人造金剛石廢水得到濾液，向濾液中加堿，調整濾液 pH為6.58-6.88； 2)、向堿液中加入表面活性劑，攪拌至溶解，加入水合肼，攪 拌使之全部溶解，得到混合液；然后在超聲條件下，將步驟1)中 的濾液倒入，進行反應，得含有到沉淀物的溶液； 3)、抽濾步驟2)中得到的溶液，得到沉淀物，并水洗至中性， 然后在還原氣氛下加熱干燥，即得觸媒金屬粉體。
　　3.根據權利要求1所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法，其特征在于，所述濾液中的觸媒金屬離子為Fe3+、Ni2+、 Co2+，其濃度范圍為Fe3+：0.72-1.07mol/L，Ni2+：0.25-0.42mol/L， Co2+：0.03-0.07mol/L。
　　4.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法，其特征在于，在步驟1)和步驟2)中所述的堿為NaOH 或KOH中的一種或者兩種。
　　5.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法，其特征在于，步驟1)中所述濾液中的觸媒金屬離子與步 驟2)中所述堿的摩爾比1:(2.8-3.3)。
　　6.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法，其特征在于，步驟2)中所述反應的溫度為70-80℃，反應 時間為30-40分鐘。
　　7.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法，其特征在于，在步驟2)中，所述表面活性劑為十二烷基 苯磺酸鈉或者油酸中的一種或者兩種，且所述表面活性劑與所述堿 的質量比為(0.65-1.5)：100。
　　8.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法，其特征在于，在步驟2)中，所述加入水合肼的步驟中具 體包括： 在70-80℃條件下加入水合肼，且所加入的水合肼與所述濾液 中的觸媒金屬離子的摩爾比：(2-3)：1。
　　9.根據權利要求8所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的回 收方法，其特征在于，所述的水合肼濃度為75-80wt.％。
　　10.根據權利要求2所述的人造金剛石廢水中觸媒金屬離子的 回收方法，其特征在于，在步驟3)中，所述干燥的溫度為105-200℃， 干燥的時間為2-3小時；所述還原氣氛為氮氣與氫氣的體積比為95: (5-6)的還原性氣氛。