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　　申請號：201510459097.7
　　申請人：哈爾濱工業大學
　　發明人：朱嘉琦 舒國陽 代兵 楊磊 王強 王楊 陳亞男 趙繼文 劉康 孫明琪 韓杰才

　　摘要：一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法，本發明涉及同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法。本發明要解決現有的MWCVD生長系統中籽晶易被氣流吹動偏離最佳位置，以及籽晶與金屬鉬襯底之間導熱困難，傳統焊接介質熔點過低、與金剛石相容性差或反應嚴重損傷籽晶，無法滿足金剛石優質生長的問題。方法：一、清洗；二、選擇焊接介質；三、放置樣品；四、真空釬焊，即完成同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法。本發明用于一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法。

　　主權利要求：1.一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法，其特征在于一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法是按照以下步驟進行的：一、清洗：將金剛石籽晶和金屬鉬襯底圓片進行清洗，得到清洗后的金剛石籽晶和清洗后的金屬鉬襯底圓片；二、選擇焊接介質：將合金用沖壓機沖壓形成厚度為20μm～100μm的平整合金薄片，將平整合金薄片裁剪成比清洗后的金剛石籽晶長寬均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介質；所述的合金中Fe元素質量百分數為3％～5％，Ti元素質量百分數為10％～20％，Cr元素質量百分數為10％～25％，余量為Ni元素；三、放置樣品：將清洗后的金屬鉬襯底圓片、焊接介質及清洗后的金剛石籽晶依次置于真空釬焊爐底座夾具上；四、真空釬焊：①、關閉真空釬焊爐，對爐體進行抽真空，使真空釬焊爐內真空度達到5.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa；②、向真空釬焊爐內通入Ar氣作為保護氣體，控制Ar氣氣體流速為30sccm～100sccm，直至真空釬焊爐內氣壓達為0.6atm～0.9atm；③、對清洗后的金剛石籽晶沿豎直方向施加1MPa～5MPa的壓強，然后以3℃/min～8℃/min的升溫速度升高真空釬焊爐內溫度，至真空釬焊爐溫度達到1050℃～1150℃，然后在溫度為1050℃～1150℃及壓強為1MPa～5MPa的條件下，保溫10min～20min；④、以3℃/min～8℃/min的降溫速度降低真空釬焊爐內溫度，至真空釬焊爐內溫度降低至室溫；⑤、放氣，使真空釬焊爐內氣壓到達1atm后，開爐，得到真空釬焊制備的籽晶襯底，即完成同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法。
　　2.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟一中將金剛石籽晶進行清洗，具體是按以下步驟進行的：在超聲功率為 100W～400W的條件下，將金剛石籽晶依次置于丙酮中清洗15min～30min，去離子水中清洗 15min～30min，無水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金剛石籽晶。
　　3.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟一中將金屬鉬襯底圓片進行清洗，具體是按以下步驟進行的：在超聲功率 為100W～400W的條件下，將金屬鉬襯底圓片依次置于丙酮中清洗15min～30min，去離子 水中清洗15min～30min，無水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金屬鉬襯底圓片。
　　4.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟二中所述的合金中Fe元素質量百分數為3％，Ti元素質量百分數為18％， Cr元素質量百分數為22％，余量為Ni元素。
　　5.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四①中對爐體進行抽真空，使真空釬焊爐內真空度達到5.0×10-4Pa。
　　6.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四②中控制Ar氣氣體流速為60sccm，直至真空釬焊爐內氣壓達為0.8atm。
　　7.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四③中對清洗后的金剛石籽晶沿豎直方向施加1MPa的壓強。
　　8.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四③中然后以5℃/min的升溫速度升高真空釬焊爐內溫度，至真空釬焊爐 溫度達到1080℃。
　　9.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四③中然后在溫度為1080℃及壓強為1MPa的條件下，保溫15min。
　　10.根據權利要求1所述的一種同質外延生長單晶金剛石的籽晶襯底真空釬焊方法， 其特征在于步驟四④中以5℃/min的降溫速度降低真空釬焊爐內溫度，至真空釬焊爐內溫 度降低至室溫。