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　　申請號：201310401410

　　申請人：大連理工大學

　　摘要：一種用直流電弧法制備納米金剛石的方法，屬于碳相關納米材料制備技術領域。其特征是以直流電弧氫等離子體作為熱源，石墨為碳原料、鎳為催化劑、硅作為形核物質合成金剛石納米粒子的方法。高溫氫等離子體用于蒸發塊體復合靶材，形成原料組分的原子、離子狀態，在冷凝過程中形成碳化硅團簇晶核并誘導碳原子形成金剛石相，過飽和鎳-碳固溶體析出的碳原子成為金剛石相的生長物質，經過鈍化獲得納米金剛石胚料。通過酸處理、高溫氧化、漂洗等純化工藝，去除金屬、石墨、非晶碳、碳化硅等剩余雜質，獲得高純金剛石納米粒子。本發明的效果和益處是制備工藝簡單以及在常壓條件下合成，實現金剛石納米粒子的低成本、低能耗、規模化生產。

　　獨立權利要求：1.一種用直流電弧法制備納米金剛石的方法，是使用直流電弧氫等離子體作為熱源，以復合塊體靶材為陽極和原料，在活性氣體和惰性氣體的混合氣氛中蒸發塊體原料，獲得納米金剛石胚料，然后經過純化工藝獲得高純金剛石納米粒子，其特征在于：

　　a）復合塊體靶材選用組成為微米級石墨粉、鎳粉以及硅粉體混合物壓制成塊，C:Ni:Si的質量比例范圍為3:18～38:1～2，其中微米級鎳粉作為合成納米金剛石的催化劑，微米級石墨粉作為合成納米金剛石的碳原料和碳化硅晶核的碳原料，微米級硅粉作為碳化硅晶核的硅原料；

　　b）活性氣體選用氫氣、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙炔、丙烷、丁烷、丁烯的一種或其組合，惰性氣體選用氬氣、氦氣、氖氣的一種或其組合，活性氣體和惰性氣體比例范圍為6～1:1；

　　c）純化工藝選用質量濃度百分比為5-20%的稀硝酸溶液溶解去除金剛石胚料中的金屬雜質，選用200℃的質量濃度百分比為70%的濃硫酸，并滴入濃度為65%的濃硝酸，滴定速率約為60滴/分鐘，去除金剛石胚料中的金屬、石墨等雜質，高溫氧化在純氧條件中進行，溫度范圍為400-800℃，去除金剛石胚料中的剩余石墨、非晶碳、碳化硅等雜質，重復3-5次工藝最終獲得高純金剛石納米粒子。