一、研制金剛石修整筆
當(dāng)時(shí)國內(nèi)修正砂輪的工具叫做金剛石刀,是由寶石加工廠用天然金剛石機(jī)械嵌鑲而成,天然金剛石一克拉約300元。蘇聯(lián)幫助建設(shè)的我國重點(diǎn)機(jī)械加工行業(yè),也用蘇聯(lián)的金剛石筆,是用等外品金剛石顆粒或碎鉆石(35元/1克拉),用粉末冶金工藝制造天然金剛石修整筆修磨砂輪。
我們拜訪了長(zhǎng)春第一汽車制造廠林已生工程師和哈爾濱量具刃具廠戴錫瑤工程師,他們大量使用由蘇聯(lián)進(jìn)口的金剛石筆,一支金剛石筆進(jìn)口價(jià)格120元,嫌貴,想自已做。幫助他們建廠的蘇聯(lián)專家教他們一種制造金剛石筆的方法:把金剛石顆粒和碳化鎢粉裝在細(xì)鋼管中,插進(jìn)高溫黃銅熔液中,銅合金熔液靠毛細(xì)管原理滲透進(jìn)金剛石顆粒和WC粉末組成的粉體中,制成金剛石筆。但是按老大哥的方法做出來的金剛石筆其質(zhì)量卻不如由莫斯科硬質(zhì)合金廠生產(chǎn)的,還得從蘇聯(lián)進(jìn)口。二位工程師的寶貴經(jīng)驗(yàn)對(duì)我極有啟發(fā):決定走粉末冶金熱壓技術(shù)加工。 僅幾個(gè)月,一臺(tái)杠桿加壓,石墨模電阻直熱的熱壓機(jī)投入金剛石筆的試制。不到半年,我三次到一汽和哈量進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)試用,改進(jìn)。最后工廠評(píng)價(jià),我們的金剛石筆超過了蘇聯(lián)。
1964年8月由北京市機(jī)械局主持鑒定,批準(zhǔn)金剛石筆投入批量生產(chǎn),由國家物資部提供等外品金剛石(一克拉35元),生產(chǎn)的金剛石筆(一克拉65元)由國家物資部統(tǒng)購分配。當(dāng)時(shí)國內(nèi)把金剛石視為貴重物品,物資部派車并由持槍士兵押運(yùn)。
我所年生產(chǎn)金剛石筆8萬多只,為國家節(jié)約近2000萬美元,成了粉末冶金所的“搖錢樹”。金剛石筆研究項(xiàng)目獲一機(jī)部和北京市研究成果獎(jiǎng),1965年我被評(píng)為北京市工交戰(zhàn)線“五好職工”。
二、闖進(jìn)金剛石石油鉆頭的研究領(lǐng)域
1965年大慶油田計(jì)劃打一口5000m國內(nèi)最深油井—“松機(jī)六井”,該油井鉆進(jìn)到4500m,繼續(xù)鉆進(jìn)非常困難,使用對(duì)付硬地層的由中八角硬質(zhì)合金鑲焊的鉆頭,一個(gè)鉆頭只能鉆進(jìn)0.5m。在井深4500m下要更換鉆頭需三個(gè)班。一年只能鉆進(jìn)180m,完成5000m鉆井需三年。
大慶石油鉆探技術(shù)研究所請(qǐng)我所協(xié)作趕制金剛石石油鉆頭。我所迅即開展金剛石石油鉆頭的研究,支援大慶石油會(huì)戰(zhàn)。
我看到大慶油田用的鑲焊中八角硬質(zhì)合金鉆頭的結(jié)構(gòu),十分高興,因?yàn)槲已芯砍晒Φ姆勰┮苯馃釅悍ㄖ圃旖饎偸P的技術(shù)正好可派上用場(chǎng)。考慮到石油鉆頭在四千多米的深孔下鉆進(jìn)巖層,鉆頭的工作條件比修正砂輪更惡劣。我調(diào)正了合金胎體的性能、變更了天然金剛石的布局,試制了二個(gè)鉆頭的金剛石孕鑲塊送往大慶。
大慶油田鉆探技術(shù)研究所邱伯堂主任將我?guī)淼慕饎偸需倝K嵌焊成兩只石油鉆頭,這應(yīng)該是我國第一個(gè)自制的天然金剛石石油鉆頭。
我們迅即把鉆頭送到“松機(jī)六井”。時(shí)值嚴(yán)冬,高幾十米鉆塔豎立在茫茫的大草原上,呼嘯的西北風(fēng),寒氣刺骨,滴水成冰,鉆塔無遮無蓋,只有幾片毛氈擋著機(jī)臺(tái),鉆探工人硬是在這冰天雪地中,手握剎把日日夜夜地操縱著鉆機(jī),此情此景令人震撼,大慶鐵人精神給我留下深刻的印象,一生均受益非淺。
鉆頭試驗(yàn)結(jié)果:一個(gè)鉆頭可鉆進(jìn)5至10米,比硬質(zhì)合金鉆頭提高十多倍,解了該深孔鉆井的燃眉之急。我也因而闖進(jìn)了金剛石石油鉆頭研究領(lǐng)域,歷時(shí)十載。
1965年底,四川油氣大會(huì)戰(zhàn)打響,該油田地層較硬,急需金剛石石油鉆頭,石油工業(yè)部正式向我所下達(dá)研究金剛石石油鉆頭的課題,我所迅即成立了以我為組長(zhǎng)的“石油鉆頭攻關(guān)組”。康世恩部長(zhǎng)委任石油部裝備制造局周鑒局長(zhǎng)為“鉆頭司令”,親自到我所現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)、支持金剛石石油鉆頭的研制。石油部趙振聲司長(zhǎng)親自向我傳授了他赴蘇參觀有關(guān)石油鉆頭制造的見聞。我有幸得到了在石油鉆頭研究富有經(jīng)驗(yàn)、卓有見識(shí)的石油戰(zhàn)線的許多工程技術(shù)人員的幫助,如大慶油田邱伯堂教授、袁靜玉工程師,四川石油總機(jī)廠莫瑤、李萬林工程師,北京石油學(xué)院蔡鏡倫教授,新疆克拉瑪依油田石汝磊工程師等等。
我選定中頻感應(yīng)加熱粉末冶金熱壓工藝作為制造金剛石石油鉆頭的工藝路線。從設(shè)備購進(jìn)、工裝組合、鉆頭結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、金剛石模具加工、合金胎體調(diào)試等環(huán)節(jié)都是從零開始。日日夜夜、爭(zhēng)分奪秒。不到半年,按石油部指令,1966年“五一”試制出整體金剛石石油取心鉆頭樣品,直徑176毫米。不幸的是,剛試制的幾個(gè)鉆頭樣品,在“五一獻(xiàn)禮”前夕,在外力沖撞下都斷裂了,即鉆冠與鋼體之間的結(jié)合部爆裂。這是由于鋼體與含金剛石的合金胎體(鉆冠)之間存在很大的內(nèi)應(yīng)力所致。我們對(duì)二者之間因較大的線膨脹系數(shù)的差異而存在很大的內(nèi)應(yīng)力缺乏認(rèn)識(shí)。
石油部下達(dá)我所研究金剛石石油鉆頭的同時(shí),也在蘇聯(lián)幫助建設(shè)的株洲601硬質(zhì)合金廠安排了同樣的項(xiàng)目,該工廠沿用蘇聯(lián)專家的粉末冶金冷壓浸漬工藝來制造鉆頭。就在我們因斷裂而鬧得焦頭爛額的之時(shí),株洲601廠試制的首批金剛石鉆頭卻傳來了可喜的消息,第一個(gè)鉆頭在四川硬地層鉆進(jìn)了70多米,而獲得頭功。人們開始懷疑熱壓工藝,勸我改用冷壓浸滲工藝。
那時(shí)我年輕,在技術(shù)上卻很固執(zhí),認(rèn)定的技術(shù)方向非要走到頭。采取添加應(yīng)力緩沖層等措施,終于克服了內(nèi)應(yīng)力,我們研制的金剛石鉆頭送到四川油田,在鉆進(jìn)硬地層中取得很好的效果。
1967年石油部在四川召開第二屆硬地層鉆頭攻關(guān)會(huì)議,當(dāng)我在報(bào)告中提及當(dāng)時(shí)我們?cè)诮饎偸豌@頭研究中遇到挫折,仍然堅(jiān)持自己的粉末冶金熱壓工藝,克服困難,取得成功時(shí)。與會(huì)的趙振聲司長(zhǎng)代頭呼口號(hào),贊賞并肯定了我們堅(jiān)持走自己的路,終于為我國石油工業(yè)闖出了我國自己的金剛石石油鉆頭之路。
十年中,我研制成功一系金剛石石油鉆頭;口徑5+3/4 英寸、6+3/4英寸、7+3/4英寸、8+3/4英寸等,取芯鉆頭和全面鉆進(jìn)鉆頭,以及制造難度很大的,仿美國LX型多翼多階梯全面鉆進(jìn)鉆頭,在國內(nèi)許多油田均能看到我們金剛石石油鉆頭的蹤影。
1970年至1974年我還與地質(zhì)部德州石油地質(zhì)勘探研究所、大慶油田、江漢油田合作研究“針狀硬質(zhì)合金鉆頭”,“聚晶金剛石石油鉆頭”,該鉆頭在中硬地層鉆進(jìn)中有很好效果。多翼多階梯針狀硬質(zhì)合金石油鉆頭和聚晶金剛石鉆頭在大慶油田、江漢油田得到一定的應(yīng)用。
我作為負(fù)責(zé)人研發(fā)的一系列石油鉆頭,1976年由國家科技辦評(píng)選為文革期間國內(nèi)百項(xiàng)重大科技成果之一,獲1978年全國科學(xué)大會(huì)獎(jiǎng)。
三、戲劇性地開展人造金剛石鉆頭的研究
1969年冶金部北京冶金地質(zhì)研究所鉆探室主任李振潛參加“五一”節(jié)天安門游行,看到“東華門人造金剛石廠”牌子,“發(fā)現(xiàn)”了中國有人造金剛石!這位留蘇專攻地質(zhì)鉆探的工程師大為振奮,為什么不用中國自已人造金剛石制造地質(zhì)鉆頭。他的想法得到冶金部地質(zhì)司鉆探處處長(zhǎng)楊春發(fā)老工程師的支持,迅即與我洽議試制人造金剛石地質(zhì)鉆頭事宜。經(jīng)李振潛一陣鼓動(dòng):靠進(jìn)口天然金剛石發(fā)展地質(zhì)鉆頭在我國走不通,一個(gè)鉆頭要出口一車皮大米才能換回來的呀!我倆說干就干,不多久我們倆就試制出幾個(gè)直徑46mm、56mm的6至8水口的人造金剛石地質(zhì)鉆頭,這應(yīng)該是我國第一批人造金剛石地質(zhì)鉆頭。
鉆頭的地面臺(tái)架實(shí)驗(yàn)是在北京地質(zhì)學(xué)院探工教研室進(jìn)行。首鋼勘探隊(duì)老機(jī)長(zhǎng)桑永秀師付操作鉆機(jī),我與李振潛一起動(dòng)手對(duì)著花崗石鉆進(jìn):轉(zhuǎn)速每分300至500轉(zhuǎn),取到約300mm長(zhǎng)的巖芯。經(jīng)反復(fù)鉆進(jìn),估計(jì)一個(gè)鉆頭能鉆進(jìn)2至3m花崗巖。
第一次井下實(shí)驗(yàn)是在首鋼勘探隊(duì)一個(gè)用鋼粒鉆進(jìn)探孔中進(jìn)行,鉆頭直徑75mm,轉(zhuǎn)速約每分200轉(zhuǎn)。結(jié)果幾個(gè)鉆頭平均壽命只有300至500mm。分析原因在于鋼粒鉆進(jìn)的條件不適合人造金剛石鉆頭的鉆進(jìn)。
在楊春發(fā)處長(zhǎng)與李振潛同志的努下,冶金部專為人造金剛石鉆頭在北京十三陵北面東三岔由首鋼勘隊(duì)專門安排一個(gè)小口徑鉆孔,使用直徑56mm和46mm的人造金剛石鉆頭,配置直徑42mm的鉆桿,實(shí)現(xiàn)滿孔鉆進(jìn)。當(dāng)年冬,試驗(yàn)機(jī)臺(tái)開鉆,我與李振潛日夜守著,首鋼勘探隊(duì)桑永秀、葛振河二機(jī)長(zhǎng)精心操作,年邁的楊春發(fā)工程師親自到場(chǎng)指導(dǎo)。歷時(shí)一個(gè)多月,共鉆進(jìn)了約200m米硬地層,平均一個(gè)人造金剛石鉆頭壽命約8m左右。我們高興的是人造金剛石鉆頭鉆進(jìn)了一個(gè)200m硬地層全孔,但又深感不足的是沒能顯示出金剛石鉆進(jìn)的長(zhǎng)處:鉆頭壽命不長(zhǎng)、鉆進(jìn)效率不高。究其原因在于所用轉(zhuǎn)盤鉆機(jī),每分鐘轉(zhuǎn)速僅200至300轉(zhuǎn),磨料級(jí)人造金剛石鉆頭自然不可能獲得高的鉆進(jìn)速度和較高壽命。那時(shí)我們已看到人造金剛石鉆頭成功的苗頭,下決心克服一切困難,一定要把鉆頭研究成功。
這時(shí)文化大革命開始啦,我被掛上“修正主義苗子”的黑牌子和重業(yè)務(wù)輕政治的帽子,經(jīng)常挨批,那能允許我總是在實(shí)驗(yàn)室研制,去勘探隊(duì)搞現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)?!此時(shí)傳來了冶金部黨代表在李振潛申報(bào)的開展人造金剛石鉆頭鉆探技術(shù)研究報(bào)告中批示:“此項(xiàng)研究意義極大,如果成功將引起我國地質(zhì)鉆探技術(shù)的革命”。 我所的軍代表看到這批示,認(rèn)真地對(duì)我說:“你搞人造金剛石鉆頭研究事關(guān)國家建設(shè),也是政治,你放心做研究、去現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)”。一席話我 如釋重負(fù),在所內(nèi)日以繼夜地改進(jìn)鉆頭的性能,鉆頭在十多個(gè)礦山和勘探隊(duì)試驗(yàn),不管天南海北我都親自參加。
1970年9月我和李振潛,1971年7月我和吳棣華二次奔赴嘉裕關(guān)三九公司正在開發(fā)的鐵礦山,帶著不斷改進(jìn)的直徑36mm的人造金剛石鉆頭進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)。該礦山全套的裝備由瑞典引進(jìn),坑道水平探孔深度不過20至30m,用的是瑞典高速鉆機(jī),轉(zhuǎn)速達(dá)每分2000轉(zhuǎn), 礦山有十分堅(jiān)硬的紅碧玉巖層,可鉆性達(dá)10至11級(jí),大家認(rèn)為非常適合磨料級(jí)人造金剛石鉆進(jìn)。該礦正常探礦用的是從瑞典進(jìn)口的天然金剛石表鑲鉆頭,由于巖層堅(jiān)硬,一只鉆頭僅鉆進(jìn)1m左右,金剛石尖刃就己磨損。磨料級(jí)人造金剛石鉆頭正可發(fā)揮其特點(diǎn),試驗(yàn)結(jié)果優(yōu)于瑞典表鑲天然金剛石鉆頭,一個(gè)鉆頭可鉆進(jìn)近10m,鉆進(jìn)效率也很高,達(dá)每小時(shí)1.5m。我高興地給我所軍代表發(fā)去喜報(bào)。從此我所開始向三九公司供應(yīng)人造金剛石鉆頭,替代瑞典的天然金剛石鉆頭。
冶金部中南勘探公司進(jìn)口了一臺(tái)高轉(zhuǎn)速液壓鉆機(jī),宿春山工程師加入了我們?nèi)嗽旖饎偸@頭研制協(xié)作組。1970年4月我?guī)Я酥睆?6mm與46mm的鉆頭赴武漢,在每分800至1500高轉(zhuǎn)速下,一只鉆頭可鉆進(jìn)花崗巖15至20m,每小時(shí)可進(jìn)尺2.5m,效果很好。
宿春山工程師接著把該高轉(zhuǎn)速液壓鉆機(jī)安置在湖北花園,我提供人造金剛石鉆頭,我與吳棣華參加了全部試驗(yàn)。鉆頭直徑56mm與46mm,實(shí)現(xiàn)了小口徑、高轉(zhuǎn)速滿孔鉆進(jìn)。鉆白崗巖,平均壽命約20m,鉆進(jìn)速度超過1.5m/小時(shí),宣告了人造金剛石鉆頭地質(zhì)鉆探成功。
在研制人造金剛石鉆頭的全過程,我得到了鄭州三磨所于鴻昌、王松順、楊震等、中科院物理所沈主同主持的高壓物理室、一機(jī)部通用機(jī)械研究所胡明倫、宗守寅等等奮戰(zhàn)在研制人造金剛石戰(zhàn)線技術(shù)專家的熱情支持,他們紛紛奉獻(xiàn)了他們的優(yōu)質(zhì)人造金剛石。應(yīng)該說人造金剛石地質(zhì)鉆頭研究成功,也是他們?nèi)嗽旖饎偸某晒Α?br />
1973年我與吳棣華又奔赴湖南冷水江市錫礦山,在于承武工程師的支持和參與下,開展了人造金剛石鉆頭礦坑內(nèi)鉆探試驗(yàn),取得圓滿成功,,我所開始向錫礦山礦務(wù)局提供人造金剛石鉆頭。
1974年由國家計(jì)委主持下,以冶金部為主與一機(jī)部、煤炭部和國家地質(zhì)管理局,“三部一局”在湖南錫礦山召開人造金剛石鉆頭現(xiàn)場(chǎng)會(huì),宣告了人造金剛石地質(zhì)鉆頭研究成功,我所向冶金部屬下勘探隊(duì)每年提供5000只以上人造金剛石地質(zhì)、礦山鉆頭,支持了該鉆頭的推廣應(yīng)用。
1976年我提供的人造金剛石地質(zhì)鉆頭在冶金部遼寧通化606勘探隊(duì)取得很高的鉆進(jìn)水平,其中一只鉆頭在鉆進(jìn)安山巖(可鉆性8至10級(jí))中, 累計(jì)進(jìn)尺301m,平均時(shí)效1.62m。據(jù)冶金部情報(bào)部門查詢,是世界金剛石地質(zhì)鉆頭的最高壽命。并由中央人民廣播電臺(tái)對(duì)海外作了報(bào)導(dǎo),英國DeBeers公司總裁給我發(fā)來電報(bào)稱:“你研制的人造金剛石鉆頭在硬地層地質(zhì)鉆探中,鉆進(jìn)了301米,這是一個(gè)重大的技術(shù)突破”,并邀請(qǐng)我參加香港國際金剛石技術(shù)研討會(huì)。這是我國金剛石行業(yè)首次參加國際會(huì)議。
我主持研制的上述人造金剛石地質(zhì)鉆頭與針狀硬質(zhì)合金地質(zhì)鉆頭,雙獲1978年全國科學(xué)大會(huì)重大科技成果獎(jiǎng)。并榮獲全國科學(xué)大會(huì)授予“全國先進(jìn)科技工作者”獎(jiǎng)狀。
四、金屬合金和金剛石的焊接與結(jié)合界面研究
從1964年涉足金剛石工具研究和研制成功的多種金剛石工具的使用觀察中,我覺察到粉末冶金熱壓工藝制成的金剛石工具之所以有較高的壽命主要在于胎體對(duì)金剛石顆粒嵌鑲牢固,但我所用的各種合金胎體對(duì)金剛石均缺乏冶金焊結(jié)力。1973年我在人造金剛石礦山地質(zhì)鉆頭研究報(bào)告中,便提出開展金屬合金對(duì)金剛石晶體表面的浸潤(rùn)與結(jié)合界面的研究。
考慮到金剛石是由碳原子構(gòu)成,在一定的熱溫條件下與其相結(jié)的一些強(qiáng)碳化物形成元素金屬應(yīng)該發(fā)生作用而形成新的結(jié)合界面,我的研究正是以此為起點(diǎn)。考慮到較大金剛石晶面需昂貴的代價(jià),我取同樣由碳原子構(gòu)成的高純度石墨作為試驗(yàn)襯底,選擇活性較強(qiáng)的Ti加入到低熔點(diǎn)Cu、Cu-Sn、Cu-Ag熔液中,研究其對(duì)石墨的浸潤(rùn)性的變化并對(duì)其結(jié)合界面的物理機(jī)制進(jìn)行系統(tǒng)的分析研究。浸潤(rùn)性的評(píng)估與浸潤(rùn)角的測(cè)定是在由我所夏公田高工自行設(shè)計(jì)與組裝的高真空浸潤(rùn)角測(cè)定儀上進(jìn)行,試樣加熱溫度可達(dá)1200℃。
1974—1977年該項(xiàng)目的研究工作不斷地取得進(jìn)展:首先觀察到一般低熔點(diǎn)金屬及其合金,Cu、Ag、Sn、Cu-Ag、Cu-Sn、Ag-Sn、Cu-Ag-Sn、Cu-Sn-Zn、Cn-Sn-Ni、Cu-Sn-Co等等,在高于其相應(yīng)熔點(diǎn)50℃下,對(duì)石墨的浸潤(rùn)角均在90度以上,浸潤(rùn)性很差。當(dāng)上述金屬與合金熔液加入10%的Ti之后,測(cè)定其對(duì)石墨的浸潤(rùn)性發(fā)生了質(zhì)的變化,浸潤(rùn)角幾乎均在45以內(nèi)。如90Cu-10Ti合金與75Cu-15Sn-10Ti合金對(duì)石墨的浸潤(rùn)角幾乎為0。
在分析加入Ti合金與石墨的結(jié)合界面物理機(jī)構(gòu)時(shí),鑒于能譜分析對(duì)石墨的穿透率遠(yuǎn)大于金屬,我采取將合金與石墨界面的石墨一端逐漸研磨減薄辦法,使石墨層減薄至能譜分析可以穿透到界面層為止。結(jié)果令人振奮,在分析譜線中除了有石墨碳、金屬合金譜線外,還出現(xiàn)了清晰的TiC譜線。我還在結(jié)合面斷口的掃描電鏡中觀察到很清晰的TiC界面層,并且其厚度依反應(yīng)的溫度提高、反應(yīng)時(shí)間的加長(zhǎng)而加厚。還在顯微硬度分析中得到了界面層異乎尋常的高硬度,全部分析的結(jié)論是:含Ti的Cu基合金熔液與石墨之間結(jié)合界面的反應(yīng)生成物為TiC層,它牢固地附著在石墨母體上。
繼而,實(shí)驗(yàn)研究當(dāng)然延伸到除Ti之外其它強(qiáng)碳化物形成元素,緒如Zr、Cr、V、W、Mo、Si、Ta、Nb、Ha,均獲得上述類似的結(jié)果:即結(jié)合界面為相應(yīng)的碳化物。
最后,我獲得若干顆天然金剛石鉆戒胚料,其金剛石已磨成平面,線度超過5毫米。以此替換了代石墨作為襯底,重復(fù)了上述試驗(yàn)分析,同樣證實(shí)了含Ti的Cu合金熔液對(duì)金剛石有良好浸潤(rùn)性與焊接力,在其結(jié)合界面形成了很薄的TiC層,它牢固地附著在金剛石的晶面上。
在我發(fā)表的一系列論文中均闡明了如下的結(jié)論:Ti等強(qiáng)碳化物形元素加入到Cu、Ag 等低熔點(diǎn)合金中極大地改善了合金對(duì)金剛石的浸潤(rùn)性,其機(jī)理在于該合金與金剛石之間的結(jié)合界面反應(yīng)生成了相應(yīng)的碳化物界層,如TiC層,合金對(duì)金剛石的浸潤(rùn)與焊接(粘結(jié)),實(shí)質(zhì)是該合金對(duì)牢固附著在金剛石母體上的界面反應(yīng)生成碳化物(TiC)界層的浸潤(rùn)、并通過焊接(粘結(jié))碳化物界面,而實(shí)現(xiàn)對(duì)金剛石的焊接(粘結(jié))。
這個(gè)規(guī)律的發(fā)現(xiàn),對(duì)于以金屬為粘結(jié)劑粉末冶金工藝制造金剛石工具,有著廣泛的、實(shí)際的指導(dǎo)意義,對(duì)提高粉末冶金制造金剛石工具的性能有著重大的促進(jìn)作用。“金屬合金對(duì)金剛石的焊接(粘結(jié))技術(shù)”獲1987年國家發(fā)明三等獎(jiǎng)。
五、金屬粘結(jié)金剛石拉絲模
當(dāng)時(shí)我國的天然金剛石拉絲模的制造工藝都是使用熱塑性形變的銅,把天然金剛石胚體嵌鑲在不銹鋼拉絲模內(nèi)腔中,金剛石胚體與銅之間沒有冶金的焊接(粘結(jié))力,當(dāng)拉撥的金屬絲通過金剛石內(nèi)孔進(jìn)行拔絲時(shí)對(duì)金剛石產(chǎn)生很大的內(nèi)脹力,金剛石承壓能力很大,但抗脹力不大,拉絲模的金剛石很容易被脹裂而報(bào)廢。
1980年英國DeBeers公司代理商、香港寶利金剛石貿(mào)易公司董事長(zhǎng)陳育先生到北京與我接洽合作事宜,他帶著他的客戶天津鉆石工具廠工程師,希望我能幫助解決天然金剛石拉絲模制造的技術(shù)難關(guān):研制合金粘結(jié)型的金剛石拉絲模,解決金剛石焊接問題。
我聽了十分高興,我們己經(jīng)探索出一條焊接金剛石的技術(shù)途徑,正好派上用場(chǎng),所以金剛石拉絲模成了該技術(shù)實(shí)際應(yīng)用的第一個(gè)產(chǎn)品。
我們?cè)谕ǔJ褂玫腤-Cu-Pb系合金胎體中添加了適量 Ti , 先將所述合金粉末在適合尺寸的鋼模中冷壓制成粉體,將拉絲模金剛石胚塊與所述粉體置于尺寸相應(yīng)的拉絲模不銹鋼內(nèi)腔中,通過熱壓而成金剛石拉絲模胚塊,最后經(jīng)過對(duì)金剛石內(nèi)孔的研磨成型,獲得金剛石拉絲模制成品。這時(shí)拉絲模金剛石己被含Ti的W-Cu-Pb合金焊接牢固,稱之為粘結(jié)型金剛石拉絲模,以有別于先前工藝制造的拉絲模。
成品金剛石拉絲模是在天津市鉆石工具廠、南昌國營(yíng)746廠協(xié)作下進(jìn)行,并在若干綱絲生產(chǎn)廠進(jìn)行拉絲模的實(shí)用考核。結(jié)果表明:由于Ti 的加入,使合金胎體與天然金剛石之間產(chǎn)生了冶金焊接(粘結(jié)),拉絲模金剛石內(nèi)腔雖經(jīng)數(shù)萬米綱絲的拉拔,因金剛石己被合金胎體強(qiáng)固的嵌鑲并粘結(jié)住而不松動(dòng),直到拉絲模中天然金剛石內(nèi)腔磨損變形,但金剛石不被脹裂。
實(shí)用考核分別在北京鋼絲廠、天津市整流器廠、江西贛州鎢鉬材料廠等進(jìn)行,當(dāng)拉絲模金剛石內(nèi)腔己經(jīng)磨損變形,但因金剛石被冶金粘結(jié)牢固而未開裂,所以可以再重新修模,使內(nèi)腔尺寸增大到上一級(jí)拉絲模尺度。擴(kuò)修后金剛石拉絲模和新模子一樣,又可以拉撥相近數(shù)量的鋼絲。一個(gè)拉絲模可以重復(fù)修磨3至5次。這樣,粘結(jié)型的拉絲模一個(gè)可以頂3至5個(gè)拉絲模使用,數(shù)倍地提高了金剛石拉絲模的壽命。
1982年經(jīng)同行專家鑒定,認(rèn)為研制的合金粘結(jié)型金剛石拉絲模是天然金剛石拉絲模制造技術(shù)的一大進(jìn)步,數(shù)倍提高了拉絲模的使用壽命,降低了生產(chǎn)成本。可節(jié)省大量外匯,以當(dāng)時(shí)我國需求天然金剛石拉絲模約10萬只計(jì)算,可節(jié)省4000萬元。
我所提供天然金剛石拉絲模模芯粘結(jié)金屬合金粉體壓塊,供給國內(nèi)許多天然金剛石拉絲模廠制造合金粘結(jié)型金剛石拉絲模,或把我所制造粘結(jié)型金剛石拉絲模的專利技術(shù)轉(zhuǎn)讓給生產(chǎn)廠,推動(dòng)了我國天然金剛石拉絲模生產(chǎn)技術(shù)的更新?lián)Q代。該產(chǎn)品獲得北京國際博覽會(huì)金獎(jiǎng)。
六、金剛石表面金屬化模型
既然我業(yè)已揭示了添加強(qiáng)碳化物形成元素于Cu、Ag等低熔合金中,以改善合金對(duì)金剛石的浸潤(rùn)性和焊接性的物理機(jī)制在于合金與金剛石的結(jié)合界面反應(yīng)生成牢固地附著在金剛石母體上的相應(yīng)的碳化物層,合金正是通過對(duì)該碳化物層的浸潤(rùn)與焊接,而實(shí)現(xiàn)對(duì)金剛石的粘結(jié)。我開始設(shè)想可否在天然金剛石晶體表面造就一層碳化物層,賦予金剛石表面以金屬的特性,而后金剛石就可以為一般釬焊合金所焊接。這就是金剛石表面金屬化的設(shè)想。
1982年我受我國政府派遣到美國濱洲大學(xué)作為訪問學(xué)者,我的合作者R.A.Quiny教授是一個(gè)力學(xué)家,我們合作題目是金剛石--金屬復(fù)合材料力學(xué)性能的研究,他稱我是冶金材料學(xué)家,有關(guān)材料方面的實(shí)驗(yàn)配制他基本上不參與。
我所在的機(jī)械工程系實(shí)驗(yàn)室設(shè)備十分完善,我利用離子濺射儀、金屬蒸發(fā)沉積儀等設(shè)備,在金剛石晶體表面造就了若干種強(qiáng)碳化物成元素膜,或其合金膜,然后將其置于高真空爐中,在一系列的熱溫條件下,進(jìn)行熱處理,繼而觀察、分析金屬合金膜與金剛石之間的作用反應(yīng)。借助X-光結(jié)構(gòu)分析儀、掃描電鏡、透射電鏡、場(chǎng)離子顯微鏡等多種分析手段,對(duì)金剛石與合金之間的界面結(jié)構(gòu)作了詳盡的分析,并制備各種分析試樣,在精確的力學(xué)性能測(cè)定儀上檢測(cè)不同材料、不同條件下獲得表面金屬化金剛石焊接強(qiáng)度,及其與金屬合金復(fù)合材料的抗斷裂強(qiáng)度。
通過上述系統(tǒng)的研究,1984年我提出了“金剛石表面金屬化模型”。即在金剛石晶面上造就三層結(jié)構(gòu),從金剛石晶面向外依次:
第一層:碳化物層,是由強(qiáng)碳化物形成元素與金剛石表面反應(yīng)生成的相應(yīng)碳化物,而又牢固地附著在金剛石母體上,其厚度約幾微米。這時(shí)可以講金剛石表面己“碳化物化”了,也是金剛石表面金屬化的核心環(huán)節(jié)。但各種碳化物焊接性不是很好,有的碳化物不為常用釬焊合金所焊接。
第二層:合金化層,在上述金剛石表面涂覆一層如Cu-Ni-Co合金膜,在溫度略高于該合金的熔點(diǎn)下,使合金膜熔鍍?cè)谔蓟飳由希浜穸燃s十微米。這樣,金剛石表面完全金屬化了,可以為一般釬焊合金所焊接(粘結(jié))
第三層:電鍍Ni層,厚度約10至20微米。其作用在于緩沖金剛石顆粒與金屬合金胎體之間因線膨脹系數(shù)的很大差異而造成的內(nèi)應(yīng)力。
以上述模型為核心,我從美國向剛成立的中國專利局提出了發(fā)明專利申請(qǐng),專利名稱為“金剛石表面金屬化技術(shù)”。1985年獲得了中國第一批發(fā)明專利,專利號(hào):85100286。“金剛石表面金屬化技術(shù)”發(fā)明專利的公布,得到同行業(yè)人廣泛的重視,引發(fā)了國內(nèi)對(duì)金剛石表面的改性、金剛石表面金屬化、金剛石表面涂覆、金剛石釬焊等技術(shù)的研究熱潮,對(duì)提高我國金剛石和金剛石工具的水平起了很大的推動(dòng)作用。金剛石表面金屬化技術(shù)獲機(jī)械工業(yè)科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)。
七、釬焊金剛石工具
金剛石表面金屬化后的金剛石顆粒表面已具有金屬的特性,如可焊性和導(dǎo)電性等。我開始想可否把表面金屬化的金剛石顆粒參照熱噴涂焊技術(shù)把金剛石顆粒噴涂焊到鋼基體的表面上,以制成各種表層金剛石工具。由于其金剛石磨粒已被合金所冶金焊接,這種金剛石工具比一般電鍍金剛石工具應(yīng)有更好的耐磨性和磨削性能。經(jīng)過多次試驗(yàn),獲得成功。
1986年北京市長(zhǎng)城風(fēng)雨衣廠從美國引進(jìn)了一套布料裁剪機(jī),所配置的金剛石磨刀輪結(jié)構(gòu)特別,用一般粉末冶金方法制造的金剛石磨輪,不鋒利。用電鍍的金剛石磨刀輪,金剛石顆粒易脫落。我采用“熱噴涂焊”技術(shù),1986年下半年提供一批金剛石磨刀輪,經(jīng)試用,性能可與進(jìn)口的美國磨刀輪相比美。此后,我所常年向該廠供貨。
1988年應(yīng)長(zhǎng)春第一汽車制造廠的要求,我又用“熱噴涂焊”技術(shù)試制了一系列成型金剛石磨頭,用以磨削硬質(zhì)合金模具內(nèi)腔,每年為該廠的工具分廠供貨500件以上。此后我用“熱噴涂焊”技術(shù)試制了多種金剛石工具:什錦銼、玉器磨頭、線鋸等,均顯示出其獨(dú)特的磨削性能。
1982年中國機(jī)械工程學(xué)會(huì)粉末冶金分會(huì)成立二十周年年會(huì)在北京市懷柔縣召開,我做了“熱噴涂焊技術(shù)制造金剛石工具的研究”報(bào)告,引起了與會(huì)同仁的極大興趣。
九十年代,北京航空學(xué)院,蘇州砂輪廠等單位研究成功釬焊制造金剛石工具技術(shù),在國內(nèi)金剛石工具界引起了研究釬焊金剛石熱潮。此后發(fā)現(xiàn)我所稱謂的“熱噴涂焊接技術(shù)”,就是釬焊金剛石技術(shù)。2004年我在工業(yè)金剛石刊物上發(fā)表了“釬焊單層金剛石工具的工藝研究”。
八、預(yù)言了CVD金剛石薄膜與生長(zhǎng)襯底結(jié)合界面物理機(jī)制的規(guī)律性
1989年,國家863計(jì)劃CVD金剛石薄膜專題首席專家蔣翔六來北京大學(xué),拜訪北京大學(xué)物理系高巧君教授,希望協(xié)作開展CVD金剛石薄膜與生長(zhǎng)鉬襯底之間界面的物理結(jié)構(gòu)。我正好在北京大學(xué)物理系與高巧君教授合作,研究我申報(bào)國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目“金剛石表面金屬化物理機(jī)制的研究”,便一起接待蔣教授。蔣教授提出請(qǐng)協(xié)作分析CVD金剛石薄膜與生長(zhǎng)襯底結(jié)合界面物理結(jié)構(gòu),經(jīng)過對(duì)CVD金剛石薄膜生長(zhǎng)條件的熱工分析,發(fā)現(xiàn)在該熱工條件下CVD金剛石薄膜與襯底之間結(jié)合面的物理結(jié)構(gòu)正是我研究的金剛石表面金屬化結(jié)合界面的逆物理過程。
我1985年申報(bào)獲得的發(fā)明專利“金剛石表面金屬化技術(shù)”,其要點(diǎn)是在金剛石表面附著一薄層含有強(qiáng)碳化物形成元素合金,在800至900C真空或適當(dāng)保護(hù)氣氛中,在金剛石與合金膜的界面上將形成相應(yīng)的碳化物層而牢固地附著在金剛石母體上。CVD合成金剛石是在氫氣-甲烷的氣氛中,通常以Si、W、Mo為襯底在900℃左右溫度下,在襯底上可獲得多晶金剛石膜層。在此熱溫條件下生成的金剛石膜必然與強(qiáng)碳化物形元素Si、W、Mo形成碳化物界面:SiC、WC、MoC等。
雖然我們當(dāng)時(shí)沒有涉足CVD金剛石薄膜的研究,我們卻向蔣翔六教授預(yù)言:在以強(qiáng)碳化物形成元素:Ti、Zr、Cr、V、W、Mo、Si、Ta、Nb、Ha作為襯底,生成的CVD金剛石薄膜與襯底之間的結(jié)合界面,無一例外地將是其相應(yīng)的碳化物。
為了驗(yàn)證我的這種預(yù)言,高巧君教授將她在美國濱洲大學(xué)研究場(chǎng)離子顯微鏡觀察針尖狀金屬樣品時(shí)所采用的制備針尖狀金屬絲的方法傳授給蔣翔六教授,請(qǐng)他備齊上述十種強(qiáng)碳化物形成元素針尖絲,并在針尖上合成CVD金剛石膜,由我們對(duì)其界面進(jìn)行分析研究。蔣教授一個(gè)月內(nèi),據(jù)說是手捧十種金屬共30根尖上長(zhǎng)著CVD金剛石膜的樣品盒,送到北京大學(xué)物理系。
透射電鏡對(duì)針尖狀的金屬-CVD 金剛石薄膜有充分的穿透性,于是上述10種樣品都獲得完整的透射電鏡的衍射環(huán),其中相應(yīng)的碳化物衍射環(huán)十種樣品均清晰顯現(xiàn),證實(shí)了我們對(duì)該規(guī)律性預(yù)言的正確性。在1994年同行專家鑒定會(huì)確認(rèn):雖然當(dāng)時(shí)國外有以Si、Mo為襯底生長(zhǎng)金剛石薄膜,分析到其結(jié)合界面存在SiC、MoC的結(jié)果,但最早做出上述規(guī)律性論述的當(dāng)屬我和高巧君教授。
這個(gè)規(guī)律性的發(fā)現(xiàn)對(duì)CVD金剛石薄膜的研究有著指導(dǎo)和實(shí)用的意義在于,人們實(shí)際常用的是上述10種強(qiáng)碳化物形成元素金屬作為CVD金剛石薄膜生長(zhǎng)襯底,依據(jù)我們揭示的上述規(guī)律性,生成的CVD金剛石薄膜與襯底之間的結(jié)合界面反應(yīng)生成其相應(yīng)的碳化物。所以CVD金剛石薄膜可以視同于生長(zhǎng)在相應(yīng)的碳化物上,研究者應(yīng)該考慮所用襯底的相應(yīng)碳化物和金剛石晶格結(jié)構(gòu)的近似性。
我們申報(bào)的該項(xiàng)目“CVD金剛石薄膜與生長(zhǎng)襯底結(jié)合界面物理機(jī)構(gòu)的研究”, 1991年獲機(jī)械工業(yè)部科技進(jìn)步(應(yīng)用基礎(chǔ)研究)二等獎(jiǎng)。
林增棟、高巧君和彭曉芙也因而卷入了CVD金剛石薄膜研究的熱潮,完成了國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目:“熱絲金剛石薄膜生長(zhǎng)過程的研究”、“強(qiáng)碳化物形成元素襯底上生長(zhǎng)金剛石薄膜物機(jī)制的研究”、“CVD納米金剛石薄膜生長(zhǎng)的研究”、“CVD法生長(zhǎng)金剛石薄膜直熱絲結(jié)構(gòu)的研究”。
1992年北京大學(xué)物理系與北京市粉末冶金研究所協(xié)議在北粉所共建CVD金剛石薄膜研究試驗(yàn)室。我與印紅羽教授高工、彭曉芙工程師繼續(xù)開展了CVD金剛石薄膜的研制與應(yīng)用工作,還承擔(dān)了北京市科委下達(dá)的重大成果推廣應(yīng)用項(xiàng)目:金剛石超硬材料刀具的研制與生產(chǎn)應(yīng)用。
我現(xiàn)在已75歲了,也是我在金剛石科技領(lǐng)域奮斗的50年。現(xiàn)在我承擔(dān)了行政職務(wù),但仍興趣盎然地參與不斷更新的金剛石工具的研制,因?yàn)榻饎偸I(lǐng)域?yàn)M了我五十年汗水。