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陳晶晶1，孫振亞1’2，范端3，黎明發3，羅德3，陳波3，靳邦虎3，王海耀3
(1．武漢理工大學資源與環境工程學院，湖北武漢43007012．武漢理工大學材料研究與測試中心，湖北武漢430070；3．武漢理工大學理學院．湖北武漢430070)

　　摘要：隨著聚晶金剛石復合片的推廣使用，對復合片的整體性能和某些特殊功能的要求均有提高．文章根據金剛石復合片不同使用環境的要求，結合金剛石復合片的主要性能指標，提出了功能型聚晶金剛石復合片的概念。由于聚晶金剛石復合片不同的顯徽結構可反映其不同的功能性，結合其影響因素對金剛石復合片的顯微結構進行調控，實驗結果表明，通過對聚晶金剛石復合片功能的微結構調控，可以優化和突出其磨耗性能、抗沖擊性能或者耐熱性能，從而滿足PDC鉆采工具切削齒對不同工況微環境的功能性要求．

　　關鍵詞：聚晶金剛石復合片；顯擻結構；功能調控

　　１．引言

　　聚晶金剛石復合片(polycrystalline diamond compact，簡稱PDC)是由聚晶金剛石層與硬質合金層構成的超硬復合材料，廣泛應用于難加工材料的切削、鉆削加工領域【1】。復合片兼具金剛石硬度高、耐磨性好以及硬質合金抗沖擊性能強的優點，現已從深井鉆探的使用擴大到礦床勘探及機械加工等各個領域，復合片也逐漸取代單晶金剛石并成為超硬材料家族中重要的一員。

　　聚晶金剛石復合片的性能指標是耐熱性、耐磨性和沖擊強度，而硬度、強度、加工性、焊接性等在某些情況下也較重要，不同用途對金剛石的性能要求也不相同【2】。目前將耐磨性、耐熱性與抗沖擊韌性作為衡量PDC質量好壞的主要指標。但因為各個性能指標存在相互制約的因素，在復雜的地質環境中，有時需要凸顯某一性能，因而根據鉆采設備和地質條件的針對性以較低的成本突出鉆頭切削齒PDC的某一功能特性而不是全面的綜合性能，有的放矢地采用功能型PDC可以獲得更高性價比的鉆頭，本文主要從微結構調控原理和應用角度首次提出功能型聚晶金剛石復合片概念并進行了實驗研究。

　　2． PDC顯微結構對主要功能間的影響及其調控實驗

　　2．1功能型PDC

　　所謂功能型聚晶金剛石復合片是指通過調整配方和催化與合成工藝對PDC的微結構和組成進行調控，實現PDC復合片功能的調控和優化，從性能上進一步將PDC細分為抗沖擊型、耐磨型和耐高溫型三類，以滿足鉆采工具切削齒對不同工況微環境的功能性要求?？梢燥@著提高鉆頭的地層適應性和性價比，使鉆探的效率和鉆頭壽命得到更合理兼顧，更好地發揮PDC的性能，節約硬質合金資源。

　　2．2 PDC主要功能間的制約關系

　　根據影響聚晶金剛石復合體的性能因素，國內外學者進行了大量的研究：如襯底與復合界面的研究、原材料的選擇、添加劑的種類、金剛石表面石墨化、織構細化以及燒結工藝等均能影響復合片的性能【3】。從技術角度說，PDC的抗沖擊性和耐磨性在一定的技術條件下是互為制約和矛盾的(見圖1)，而功能型PDC就是通過調整PDC原材料配方和催化與合成工藝參數，實現對PDC微觀組織結構特別是晶界微結構和第二相組成與分布的控制，從而強化了PDC的不同特性和功能，如高抗沖擊性或耐高溫性等。

　　2．3顯微結構調控實驗

　　根據以上討論的原理和因素，通過調整PDC原材料配方和催化與合成工藝參數，著重實現對PDC微觀組織結構特別是晶界微結構和第二相組成與分布的控制，從而強化了PDC的不同特性和功能，如耐磨性或耐高溫性等。

圖1 PDC復合片主要功能的一般關系
Fig．1 Relationship of main performances of PDC

　　2．3．1 調整PDC原材料配方

　　粘結劑是影響復合片熱穩定性的重要因素之一，不同的粘結劑具有不同的效果【4】，例如，Syndite(De Beers公司的注冊商標)是以Co作為粘結劑的，一般認為其受熱不宜超過700^。C。De Beers公司的產品Syndax3是以陶瓷材料p—SiC作為粘結劑的，此粘結劑化學性穩定，且其熱膨脹系數與金剛石接近。因而，在惰性氣氛中，其熱穩定性可以達1200℃。而以Ni基合金作為粘結劑的SDBl000產品比以co作為粘結劑的SDA產品具有高的熱穩定性。長期以來國內都用鈷作為粘接劑，來獲得較高的對金剛石磨粒的把持力。王鳳榮等【5】的實驗研究認為，鈷是金屬中與碳相容性最好的金屬之一，鈷的潤濕角Ø=50-70^º，能夠潤濕金剛石和石墨。

　　2．3．1．1實驗

　　實驗采用生長法，以鈷和陶瓷材料作為粘結劑合成聚晶金剛石復合片，選取A、B兩種配方，所含鈷量不同，且前者含量大于后者。樣品分別編號為1、2。每種樣品合成10套，然后對其進行微結構和性能測試。

　　2．3．1．2實驗結果及分析

　　用JSM一5610LV型掃描電鏡研究使用不同配方所合成的金剛石復合片表面的形貌變化。由圖2可以看到，聚晶金剛石復合片表面的顯微結構有所不同，圖中較暗部分為金剛石顆粒，而較亮部分為金屬鈷，且樣品2的SEM顯示的金剛石顆粒較樣品1均勻，表面的金屬含量較少。圖像分析得知，樣品1、2表面的含鈷量不同，樣品1表面鈷含量(面積比)為9．1％，樣品2表面鈷含量為3．6％，可見不同配方所壓制得到的復合片表面顯微結構有所不同。

圖2經A、B兩種配方合成的試樣表面形貌圖(a)樣品1(b)樣品2
Fig．2 Surface morphology of sample synthesized with A，B prescription

　　對樣品進行磨耗測試，所使用的測試設備主要是車床，該車床主傳動系統采用分離傳動結構及外循環強制潤滑冷卻方式，主軸回轉精度高。本車床雖然用于各種螺紋的加工，但利用夾具固定砂輪和PDC，可以滿足PDC耐磨性測試的要求，且經過轉速測試實驗證明，該車床在低轉速下具有對PDC的抗沖擊性。測試結果表明樣品2的磨耗比值較樣品1的磨耗比值有所提高，如圖3所示。可見各樣品的磨耗比值有明顯提高，其中2號樣品的磨耗比值提高顯著，此結果與SEM所得到的結果是一致的。可見，采用不同的配方可以改變復合片的顯微結構，因為其含量多少及其分布狀況和金剛石晶粒的大小、分布及晶界會直接影響PDC的性能。因此在保證復合片抗沖擊性能的前提下，通過調控PDC的顯微結構強化了復合片的耐磨性能。

圖3樣品磨耗比值提高量
Fig．3 Improved amount of G·ratio of sample

　　2．3．2合成工藝參數的控制

　　鉸鏈式六面頂液壓機，是專門用于合成超硬材料(人造金剛石、立方氮化硼等)的超高壓專用設備。主要由主機、增壓器(或超高壓泵)、液壓系統、電器控制系統及電加熱裝置等部分組成。在壓制金剛石復合片的過程中，結合使用的壓機設備對工藝參數的調整會對金剛石復合片的顯微結構產生直接影響，主要的工藝參數控制有壓強，功率和電流及電壓。

　　2．3．2．1實驗

　　本次實驗主要是針對壓強的改變來實現對金剛石復合片顯微結構的調控。實驗樣品編號分別為c、D，采用與B相同的配方，但均添加有少量陶瓷相納米粉體。合成時所使用的壓強分別為5．5和6．OGPa，合成溫度為1550℃～1650℃。合成后樣品的表面顯微結構采用日本電子生產的JSM一5610LV型掃描電鏡分析。

　　2．3．2．2實驗結果及分析

　　掃描電子顯微鏡拍攝高倍率下PDC表面的背散射電子圖像能夠直觀地觀察PDC中金剛石顆粒和粘結劑鈷相分布的情形，圖4所示中較為明亮的部分對應的是結合劑，黑色部分為金剛石顆粒?？梢砸姷綀D4(a)圖中的鈷相分布較(b)圖均勻。由于復合片在使用時的失效性主要是因為處于高溫環境工作，Co易使金剛石逆變成石墨，再加上金剛石與Co的熱膨脹系數不同，使含Co量高的聚晶金剛石在高溫處理后磨耗比降低，甚至出現裂紋，這是熱穩定性降低的主要原因。

　　樣品差熱分析(DTA)見圖5、圖6，圖5表明其樣品C在空氣中熱分解初始溫度高達860℃，1000℃時質量損失僅約48％；而磨削超硬碳化硅砂輪時其體積磨耗比也達到了相關要求。在馬弗爐中直接加熱至800ºC，保溫3分鐘，空冷后測其磨耗比基本沒有損失。圖6則表明樣品D在空氣中熱分解初始溫度卻只有820℃，1000℃時質量損失有74％，相較于樣品C耐熱性能稍差。同樣在馬弗爐中直接加熱至800ºC，保溫3分鐘，空冷后測其磨耗比降低了60％?？梢?，通過差熱分析所得結果與SEM分析結果相一致，通過改變復合片的壓制工藝達到調控其顯微結構的目的，可以獲得耐高溫性能更好的耐熱型PDC。

圖4合成PDC掃描圖像(a)6．0GPa樣品C(b)5．5GPa樣品D
Fig．4 Scanning image of synthesized PDC

　　3．結論

　　(1)提出對PDC按某種特定的功能進行細分，從而可使現有PDC鉆頭設計產生重大變革，可以買現根據鉆頭不同部位受力不同和工作微環境的不同而選擇不同特性和功能的PDC進行布齒，以提高鉆頭的地層適應性和性價比，即提出功能型PDC概念。例如，可以將此功能型復合片的耐磨型金剛石復合片用于刮刀鉆頭、去芯鉆頭等，一般可有效延長PDC鉆頭的壽命。

　　(2)可以通過調整PDC配方和合成工藝參數，實現對PDC微觀組織結構特別是晶界微結構和第二相組成與分布的控制，從而強化了PDC的不同特性和功能，如耐磨性或耐高溫性等。如改變粘結劑的種類和含量可以改變金剛石與鈷相的分布，提高聚晶金剛石復合片的耐磨性能。也可以通過壓制工藝的調整來改變PDC的顯微結構，如改變壓強，結合配方的調整，使PDC的顯微結構更致密和均勻，可以明顯提高PDC的熱穩定性能。

參考文獻

　　[1]劉衍聰，岳吉祥．熱穩定性混合生長型聚晶金剛石研制EJ2．人工晶體學報，2006(2)．

　　[2] A Lammer．Meehanicalpropertiea of polycrystalline diamond[J]．Mater．SC．i＆tech．，1988．4(3)：18·25．

　　[3]江文清，呂智．聚晶金剛石復合體的主要性能研究狀況[J]．表面技術，2006(35)．

　　[4]De Beers Industrial Diamonds Division．Introduction of New Products。1998．11．

　　[5]王鳳榮，張晉遠，等．關于鈷基胎體對金剛石具有高把持力機理的探討[J]．金剛石磨料與磨具工程，1989。(4)．