超硬材料網

       申請號：201710127353.1
       申請人：吉林大學
       發明人：劉冰冰 姚明光 楊西貴 劉世杰 劉然 吳香英

       摘要： 本發明的一種新型sp3碳材料及其高壓制備方法，屬于超硬碳材料制備的技術領域。以C60@SWNTs或C70@SWNTs為原料，以金剛石對頂砧為加壓裝置，將樣品裝入樣品腔，采取無傳壓介質的硬壓方式，加壓至大于或等于60GPa后卸壓至常壓，得到具有超硬特性的新型sp3碳材料。本發明所用原料常見、反應物成本低、制備過程簡單安全，不需要加入溫度變量，所制備超硬碳材料具有清晰可辨的X射線衍射峰，樣品結晶性好，具有優異的機械性能，且在常壓下可以穩定存在。        主權利要求：1.一種新型sp3碳材料的高壓制備方法，以C60@SWNTs或C70@SWNTs為原料，以金剛石對頂砧為加壓裝置，將樣品裝入樣品腔，采取無傳壓介質的硬壓方式，加壓至大于或等于60GPa后卸壓至常壓，得到具有超硬特性的新型sp3碳材料。
       2.根據權利要求1所述的一種新型sp3碳材料的高壓制備方法，其特征在于，具體的步驟是:利用金剛石對頂砧壓機預壓金屬錸片，厚度達到40-60μm，并在壓痕中心鉆取直徑為60-100μm的小孔作為樣品腔，然后將C60@SWNTs或C70@SWNTs樣品填滿樣品腔，利用金剛石為壓標物質，采取不添加任何傳壓介質的硬壓方式進行加壓，當壓力達到60GPa-70GPa時，然后卸壓至常壓，得到具有超硬特性的新型sp3碳材料。
       3.根據權利要求1或2所述的一種新型sp3碳材料的高壓制備方法，其特征在于，所述的C60@SWNTs或C70@SWNTs是通過以下方法制備的：選用純化后的、直徑分布為1.3-1.5nm的單壁碳納米管樣品放于兩端開口的石英管中，然后置于管式爐中升溫至450℃后保持30分鐘使碳納米管開口；將開口后的碳納米管與C60富勒烯或C70富勒烯樣品按質量比1：2分別裝入U型管兩側的管內，利用分子泵將U型管抽真空，同時對U型管的裝有碳納米管樣品的一側進行加熱，當抽真空至U型管內壓強小于1×10-6Pa后將U型管密封，并放置于管式爐中，650℃下加熱2小時，使C60富勒烯或C70富勒烯變成氣態并進入碳納米管中；將制得的樣品置于甲苯溶液中超聲小時除去吸附在碳納米管表面的C60富勒烯或C70富勒烯，將過濾后的樣品在馬弗爐中真空環境下保持650℃煅燒30分鐘得到C60@SWNTs或C70@SWNTs樣品。
       4.一種由權利要求1的方法制備的新型sp3碳材料，其特征在于具有如下的結構式： 該結構具有單斜結構，C2/m對稱性，每個原胞種包含18個原子，所有碳原子完全以sp3雜化方式成鍵，構成5+6+7碳單元的拓撲結構模式，結構中一對相鄰的碳5環和碳7環被碳6元環所包圍并沿著b軸方向。