超硬材料網(wǎng)

　　申請?zhí)枺?01710137489.0
       申請人：寧夏醫(yī)科大學(xué)
       發(fā)明人：鄭志祥 柳娟娟 王玫

       摘要： 本發(fā)明涉及一種鉑?金剛石納米復(fù)合電極的制備方法。本發(fā)明的特點(diǎn)是以原位修飾的形式解決金剛石納米顆粒的分散性問題，對其進(jìn)一步的功能化修飾，得到具有良好催化性能和保持金剛石電極優(yōu)點(diǎn)的復(fù)合材料，然后進(jìn)一步制備修飾電極。本發(fā)明不但擴(kuò)展了金剛石納米顆粒的制備手段，并且以原位修飾的形式解決了金剛石納米顆粒的分散性問題，極大地推進(jìn)了納米金剛石在催化、電化學(xué)傳感等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

       主權(quán)利要求：1.一種鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟如下：(1)金剛石納米粒子的制備:將金剛石粉末0.05-1g置于瑪瑙研缽中，研磨0.5-8h，得到金剛石納米粒子，備用；(2)陽離子表面活性劑功能化的金剛石納米復(fù)合物的制備:稱取步驟(1)制備的金剛石納米粒子40-70mg，用40-70mL二次去離子水分散，接著磁力攪拌0.5-2h，然后加入10-50μL陽離子表面活性劑，超聲分散，繼續(xù)磁力攪拌3-5h，然后離心分離，將沒有被功能化修飾的金剛石納米粒子除去，然后分別用40-60mL二次去離子水和40-60mL無水乙醇分別離心洗滌，如此操作重復(fù)2-3次，除去未參與功能化修飾的表面活性劑，最后60-65℃真空干燥12-14h，得到陽離子表面活性劑功能化修飾的金剛石納米粒子復(fù)合物，研磨備用；(3)鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復(fù)合物的制備:稱取步驟(2)制備的陽離子表面活性劑功能化修飾的金剛石納米粒子復(fù)合物粉末30-60mg，用10-20mL二次去離子水分散，加入H2PtCl6，使其濃度為1mM，接著磁力攪拌，然后加入50-100mL乙二醇，再磁力攪拌1-3h，然后將混合體系置于高壓反應(yīng)釜中，在100-180℃的溫度下，恒溫反應(yīng)6-12h，待反應(yīng)冷卻至室溫后，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心處理，棄去沉淀，以除去未復(fù)合的反應(yīng)物，然后將上清液分別用40-60mL二次去離子水和40-60mL無水乙醇分別離心洗滌，如此操作重復(fù)3-5次，以除去吸附于復(fù)合材料表面的未參與反應(yīng)的反應(yīng)物，最后60-65℃真空干燥12-14h，得到鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復(fù)合物，研磨備用；(4)鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復(fù)合物修飾的玻碳電極的制備:稱取步驟(3)制備的鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復(fù)合物粉末，用二次去離子水超聲分散成0.5-2mg/mL水溶膠，然后將玻碳電極拋光，依次用丙酮和二次去離子水超聲清洗，待電極表面干燥后，將上述水溶膠均勻涂覆于玻碳電極表面，使水溶膠的厚度達(dá)到0.02-0.1mm，晾干，即得鉑-金剛石納米復(fù)合電極。
       2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的陽離子表面活性劑為四辛基溴化銨、四丁基溴化銨、十六烷基甲基溴化銨、鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯中的任意一種。
       3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述離心分離的轉(zhuǎn)速和時間分別為5000-10000rpm和5-10min。
       4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述離心洗滌的轉(zhuǎn)速為8000-12000rpm。
       5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述離心洗滌的時間為5-10min。
       6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述離心分離的轉(zhuǎn)速為5000-8000rpm。
       7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述離心分離的時間為10-15min。
       8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述離心洗滌的轉(zhuǎn)速和時間分別為8000-12000rpm和10-15min。
       9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟(4)拋光工藝是：用0.05μm氧化鋁粉末拋光。
       10.一種如權(quán)利要求1-9任一方法制備的鉑-金剛石納米復(fù)合電極。