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　　申請號：201611265291.2
　　申請人：鄭州大學
　　發明人：許紅亮 楊碧野 丁賽賽 盧紅霞 王海龍 范冰冰 邵剛 陳德良 張銳 劉靜豪

　　摘要： 本發明涉及一種人造金剛石的提純方法，包括下列步驟：1)0～10℃條件下將人造金剛石精料加入濃硫酸中混合，加入硝酸鹽、高錳酸鉀得混合物A；2)將混合物A在20～40℃條件下反應后，0～10℃條件下加水，后在75～95℃下反應得混合物B；3)在混合物B中加入水和雙氧水得混合物C；4)用稀鹽酸、水對混合物C進行洗滌、固液分離得固體混合物D；5)將固體混合物D用水分散后沉降分離或離心分離得金剛石顆粒和氧化石墨。該方法將人造金剛石精料中的石墨氧化成氧化石墨，消耗的酸量少，反應溫度低；排放的有毒氣體、二氧化碳溫室氣體少；在得到高純度人造金剛石的同時制備出氧化石墨，具有綠色環保、節約資源的優點。 　　主權利要求：1.一種人造金剛石的提純方法，其特征在于：包括下列步驟：1)0～10℃條件下，將人造金剛石精料加入濃硫酸中混合，后加入硝酸鹽、高錳酸鉀，得混合物A；2)將混合物A在20～40℃條件下反應0.5～2.5h后，在0～10℃條件下加水，后在75～95℃下反應0.5～1.5h，得混合物B；3)室溫條件下，在混合物B中加入水和雙氧水，混合后得混合物C；4)以稀鹽酸、水為洗滌劑對混合物C進行洗滌、固液分離，得固體混合物D；5)將步驟4)所得固體混合物D用水分散后，沉降分離或離心分離，得人造金剛石和氧化石墨。
　　2.根據權利要求1所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：步驟1)中，所述人造金剛石精料為：將經過電解除去觸媒金屬的合成塊破碎，采用搖床選礦法進行初步分離后，得到人造金剛石精料。
　　3.根據權利要求1所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：步驟1)中，每2g人造金剛石精料對應加入濃硫酸45～55ml、硝酸鹽0.8～1.5g、高錳酸鉀5～8g。
　　4.根據權利要求3所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：所述硝酸鹽為硝酸鈉。
　　5.根據權利要求1或4所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：步驟1)的具體操作為：將人造金剛石精料加入0～10℃的濃硫酸中，攪拌0.5～1h得混合物A1；在0～10℃的混合物A1中加入硝酸鹽，攪拌0.5～1h得混合物A2；在0～10℃的混合物A2中加入高錳酸鉀，攪拌1～3h得混合物A。
　　6.根據權利要求1所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：步驟3)中，雙氧水的用量為：每2g人造金剛石精料對應加入雙氧水5～10ml。
　　7.根據權利要求1所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：步驟4)的具體操作為：向混合物C中加入稀鹽酸，混合均勻后離心分離得沉淀；向所得沉淀中加入稀鹽酸，混合均勻后離心分離得沉淀；加入稀鹽酸重復洗滌、離心分離后，向所得沉淀中加入水，混合均勻后離心分離得沉淀；向所得沉淀中加入水重復洗滌、離心分離，至上清液為近中性，所得沉淀為固體混合物D。
　　8.根據權利要求7所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：所用洗滌劑為稀鹽酸時，離心分離的轉速為3000～6000rpm，每次離心分離的時間為6～10min；所用洗滌劑為水時，離心分離的轉速為8000～11000rpm，每次離心分離的時間為10～20min。
　　9.根據權利要求1所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：步驟5)的具體操作為：將固體混合物D加入水中攪拌分散后靜置，分離得到沉淀和上層液體；將所得沉淀加入水中攪拌分散后靜置，分離得到沉淀和上層液體，將所得沉淀重復加水、分散、靜置和分離的操作，至上層液體澄清，所得沉淀為人造金剛石。
　　10.根據權利要求1或9所述的人造金剛石的提純方法，其特征在于：將分離所得上層液體干燥，得到氧化石墨。