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　　申請號：201510414674.0
　　申請人：湖南元素密碼石墨烯高科技有限公司
　　發明人：譚彬 龍篤湘 江洪 白毅

　　摘要： 利用人造金剛石廢料制備石墨烯及其復合材料的方法，其制備石墨烯的方法包括：其原料為人造金剛石生產后的廢料，所述人造金剛石生產后的廢料包括石墨已剝離的廢料和石墨未剝離的廢料；所述石墨已剝離的廢料的重量不低于人造金剛石生產后的廢料重量的10%。本發明還包括利用人造金剛石廢料制備石墨烯復合材料的方法。本發明一方面可節約原材料，無污染，成本相比于石墨原料降低50％?80％。另一方面，在相同生產條件下，相對于石墨原料剝離率提高10％?40％。另外，所制備出的石墨烯復合材料硬度大，耐磨性好，同時解決了石墨烯與金屬有機結合的難題，促進烯合金的發展。

　　主權利要求：1.利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：其原料為人造金剛石生產后的廢料，所述人造金剛石生產后的廢料包括石墨已剝離的廢料和石墨未剝離的廢料；所述石墨已剝離的廢料的重量不低于人造金剛石生產后的廢料重量的10%。
　　2.根據權利要求1所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步驟： （1）將所述廢料直接或經預處理后分散于溶劑中，然后加入汽爆高壓容器內，在溫度為常溫~400℃的條件下保溫0.5~10h，然后通過加壓設備將汽爆高壓容器內的壓力加壓至20MPa~300MPa后，瞬間卸壓； （2）對卸壓后所獲得的產物進行離心分離或汽化干燥得到石墨烯。
　　3.根據權利要求2所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：所述廢料的預處理方式為球磨廢料、使用均質機處理廢料、超聲處理廢料中的一種方式或幾種聯合使用方式。
　　4.根據權利要求2或3所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：所述溶劑為NMP、DMF、丙酮、乙醇、水的一種或幾種。
　　5.根據權利要求2或3所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（1）中，將所述廢料直接或經預處理后分散于溶劑中，然后加入汽爆高壓容器內，在溫度為45~75℃的條件下保溫0.6~1.5h，然后通過加壓設備將汽爆高壓容器內的壓力加壓至25MPa~100MPa后，瞬間卸壓。
　　6.根據權利要求2或3所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（1）中，將所述廢料直接或經預處理后分散于溶劑中，然后加入汽爆高壓容器內，在溫度為80℃~350℃的條件下保溫2~9h，然后通過加壓設備將汽爆高壓容器內的壓力加壓至150MPa~280MPa后，瞬間卸壓。
　　7.根據權利要求3所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：所述使用均質機處理廢料時，均質機的均質速度為100~15000 r/min。
　　8.利用人造金剛石廢料制備石墨烯復合材料的方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟（1）~（2）如權利要求2所述； （3）將一定重量的石墨烯放入去離子水中超聲振蕩分散30min，再抽濾移至飽和SnCl2溶液中超聲振蕩40-60min，然后抽濾移至PdCl2溶液中超聲振蕩40-60min，抽濾并用去離子水洗滌至中性真空干燥； （4）稱取一定量含鎳易溶化合物，與氯化銨、檸檬酸鈉混合，添加去離子水配制溶液，并用氨水調至PH至10； （5）向步驟（4）的混合溶液中添加步驟（3）制備的石墨烯，超聲分散30 min，然后加入5％的次磷酸鈉水溶液，調整PH至10，在40℃下攪拌60 min，反應完全后，洗滌，干燥，得到石墨烯復合材料。
　　9.根據權利要求8所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯復合材料的方法，其特征在于：所述人造金剛石生產后的廢料中金剛石的重量百分比為0.05％-0.5％。